SNT 2231-2008进出口食品中呋虫胺残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2231--2008进出口食品中虫胺残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of dinotefuran residues in food forimport and export--LC-MS/MS2008-11-18 发布2009-06-01 实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2231--2008*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*印张1.25　字数33千字开本 880×12301/162009年2月第一版，2009年2月第一次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-19520 SN/T 2231—2008前言本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团有限公司。本标准主要起草人：李立、付建、初玉圣、娄喜山、王杰。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2231—2008进出口食品中肤虫胺残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确认。2方法提要样品用乙提取，提取液加人无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多礼碳柱（Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH²)净化，液箱色谱-质谱/质谱祛测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯水为超纯水3.1 乙腈。3.2正已烷。3.3丙酮。3. 4乙醚。3.5氯化钠：优级纯。无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4hl，自然3.6卸后贮于密封瓶中备用。3.7磷酸氢二钾（K2HPO4）：分桥纯3.8 磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯。3.9盒氢氧化钠：分析纯。3.10盐酸：优级纯。3. 111mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠(3.9）,溶于1L永中。3.121 mol/L盐酸:称取 36.5纯盐酸(3.10),溶于1 L水中。3.13正已烷饱和的乙腈：在250／mL的分液漏斗中分别加人,100/mL乙腈（3.1）和100mL正已烷（3.2），充分振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。3.14丙酮-正已烷（1十1，体积比）：将等体积丙酮(3.3)和正已烷（3.2)混合，充分振摇。3.15磷酸缓冲液:0.5 mol/L（pH=7.0),称取 52.7 g磷酸氢二钾和 30.2 g磷酸二氢钾，加入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸调整 pH7.0后，加水定容至1L。3.16呋虫胺标准物质：dinotefuran,CzH14N4O3CAS号：165252-70-0,纯度大于等于98%。3.17呋虫胺标准储备液：称取适量呋虫胺标准品，用丙酮-正已烷（1十1，体积比）配制成1.0 mg/mL的标准储备液;0℃～4℃保存。保存期1 年。3.18呋虫胺标准工作液：根据需要用丙酮-正已烷（1十1，体积比)将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃保存。保存期1个月。3.19Envi-Carb/LC-NH² 固相萃取柱:500 mg/500 mg。Supelclean ENVI-Carb SPE9(石墨化非多孔碳)与 Supelclean LC-NH2 SPE(酰胺丙基甲硅烷基化硅胶)串联。3.20滤膜:0.2 μm。 SN/T 2231—2008仪器和设备X4.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI)。4.2振荡器。4.3旋涡混合器。4.4·旋转蒸发仪。4.5　高速均质器。10 000 r/min。4.6 离心机。4.7 离心管：100 mL。4.8分液漏斗:250 mL、150 mL。4.9粮谷粉碎机。4.10食品捣碎机。4. 11花生粉碎机。5试样的制备与保存5.1试样制备5.1.1小麦、玉米取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.2 水果、蔬菜、鱼、肉取有代表性样品约500g,将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.3花生取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭,标明标记。5.2试样保存小麦、玉米、花生试样于0℃～4℃保存;鱼、肉及水果和蔬菜类试样