SN_T 4429.1-2016原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4429.1--2016原油中总汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法Determination of total mercury in crude oil--Combustion gold amalgamation and cold vapor atomic absorption method2016-10-01实施2016-03-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局nw315 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准原油中总汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法SN/T 4429.1--2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷* 开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10 千字2016年8月第一版　2016年8月第一次印刷印数 1-1 100*书号：155066·2-30477 SN/T 4429.1-2016前言SN/T4429《原油中总汞含量的测定》分为两个部分：SN/T 4429.1原油中总汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法；-SN/T4429.2原油中总汞含量的测定塞曼校正冷原子吸收光谱法。本部分为SN/T4429的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本部分修改采用美国试验与材料协会标准《ASTMD7623-10用燃烧-金汞齐化和冷原子吸收法测定原油中总汞的试验方法》。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：林振兴、叶佳、葛晓鸣、邬蓓蕾、张樱、孙君猛。I SN/T 4429.1—2016原油中总汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法1范围SN/T4429的本部分规定了原油中总汞含量的金汞齐化冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量的测定。汞的最低测定限为1 μg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法ASTM D7482汞分析用烃的取样、贮存和处理规程(Practice for sampling，storage，and handlingof hydrocarbons for mercury analysis)3方法提要样品通过进样器导人仪器中，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气经金汞齐化反应、高温解析后在波长253.65nm处用冷原子吸收光谱法测定汞含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/cm²）。4.2添加剂1：氧化铝，粉末状，光谱纯。在（700士50）℃的马弗炉中放置过夜，取出后放在干燥器内备用。4.3氢氧化钙：粉末状，纯度≥99.5%。4.4碳酸钠：粉末状，纯度≥99.5%。4.5添加剂2：氢氧化钙（4.3）和碳酸钠（4.4）按照质量比4：6混合均勾。在（700士50）℃的马弗炉中放置过夜，拿出后放在干燥器内备用。4.6L-半胱氨酸，纯度≥99.0%。4.7硝酸溶液（5+95），体积分数4.8L-半胱氨酸溶液，0.001%（质量分数），在玻璃称量纸上称取大约0.010gL-半胱氮酸，完全转移到1L的容量瓶中，加人大约800mL水，用吸管加人2mL硝酸（4.1），轻轻旋转直到固体溶解，用水加至刻度。4.9汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T 602标准配制，或直接使用有证标准物质。4.10汞标准溶液（10.0μg/mL）：准确移取0.1mL汞标准储备溶液（4.9）于10mL容量瓶中，用L-半1 SN/T 4429.1—2016胱氨酸溶液（4.8)定容，混匀。4.11汞标准工作溶液：取汞标准溶液（4.10），用.L-半胱氨酸溶液（4.8）逐级稀释成0.05ug/mL，0.1 μg/mL,0.2 μg/mL,0.3 μg/mL,0.5 μg/mL,1.0 μg/mL的汞标准工作溶液系列,用时现配。5仪器5.1测汞仪：配有波长为253.65nm的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光谱仪，热分解炉，催化炉及汞齐化器等。5.2样品舟：材质为石英或相当者。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4移液器：量程20μL～200lL,0.1mL~1.0mL或适用的移液管。5.5马弗炉：配有温控装置，炉濞能恒定在（700士50）℃。5.6　超声波仪