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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0481.9--2010出口矾土检验方法第9部分:1,10-二氮杂菲光度法测定游离铁含量Methods for inspection of bauxite for export-Part 9 : Determination of free iron content-1 , 10-Phenanthroline spectrophotometric method2011-05-01 实施2010-11-01 发布中华人民共和国发·布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0481.9—2010前一SN/T0481《出口矾土检验方法》系列标准分为以下几部分一第1部分:用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量;第2部分:钼兰光度法测定二氧化硅量;-第3部分:磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量;-第4部分:用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量;-第 5部分:燃烧-中和法测定硫量;-第6部分:铝矾土体积密度快速测定法;第7部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量;第8部分:高频燃烧-红外吸收法测定硫含量;第9部分:1,10-二氮杂菲光度法测定游离铁含量。本部分为SN/T 0481的第9部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本部分主要起草人:杨晓兵、方红、杨燕强、王成、连庚寅、王旭、郝荷芳:张春丽、张鑫鑫。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 0481.9-2010出口矾土检验方法第9部分:1,10-二氮杂菲光度法测定游离铁含量 范围SN/T 0481的本部分规定了出口矾土中游离铁含量的测定方法,本部分适用于出口矾土中游离铁含量的测定。测定范围0.05%~0.5%。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2007散装矿产品取样、制样通则:手工取、制样方法GB/T 2009散装矾士取样、制样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要,在,pH4~6.的微酸性介质中,Fe2+与试样用稀盐酸溶液处理,游离铁与盐酸溶液反应生成Fe1,10-二氮杂菲生成红色配合物宇分光光度计波长.510.nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应r的浓度,计算其含量。试剂4除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水4.1 盐酸(pl.19 g/mL)4.2盐酸溶液(1十3)。4.3盐酸溶液(1+20)。4.4 乙酸铵溶液(0.2 g/mL)。4.5盐酸羟胺溶液(0.05g/mL)。4.61,10-二氮杂菲溶液0.005g/mL):用乙醇(1十1)配制。4.7‘铁标准储备液(1000ig/mL)。4.8铁标准溶液(100μg/mL):移取铁标准储备液(4.7)于10.00mL至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2)定容,混匀备用。5仪器设备分光光度计:主要性能应符合GB/T9721的规定。5. 1 SN/T 0481.9-2010分析天平:感量 0.1.mg。5.26··取样及制样按GB/T.2007或GB/T2009扦取代表性样品并制成分析试样。将试样过200目标准筛,放人称量瓶中,在(105士5)℃下烘1 h~2h后,置于干燥器内冷却至室温,备用。7. 分析步骤7. 1:.试料准确称取 1g试料,精确至 0.000 1.gg称取两份试料进行平行测定;结果取其平均值。7.2 测定7.2. 1·试料的分解将试料(7.1)放人150mL烧杯5加60mL盐酸溶液(4.3),摇匀,盖上表面血。于电热板上加热,在微沸的情况下保持约2 h,冷却。用慢速滤纸过滤人100mL容血瓶中,用少量水洗残渣10~12次。以水稀释至刻度,混匀。7.2. 2吸光度的测定准确移取10mL试样溶液(7.2.1)2份,份别置于两个100mL睿量瓶A、B中,用水稀释至约50mL。在A容量瓶中加5mL盐酸羟胺溶液(4.5),1.0mL/乙酸铵溶液(4.4)mL1,10-二氮杂菲溶液(4.6),摇匀,放置30 min,以水稀释至刻度,混勾。在B睿血瓶中,加5mfl盐酸羟胺溶液(4.5),10 mL乙酸铵溶液(4.4),不加1,10-二氮杂菲溶液,以水稀释至刻度,混向。:以B瓶溶液为参比,用1cm比色皿于分光光度计510nm处测量其吸光度。从工作曲线/上查出相应的铁的质证7.2.3.工作曲线的绘制. 移取 0. 00 mL,1. 00 mL,2. 00
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