SN 1498-2004化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的检测方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1498-2004化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的检测方法液相色谱法Determination of magnesium L-ascorbyl-2-phosphate in cosmetics-Liquid chromatography2005-04-01 实施2004-11-17 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1498—2004前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标推由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：柳松、林远辉、孙海锋。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 1498--2004化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的检测方法液相色谱法1 范围本标准规定了化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的检测。2 原理化妆品中的抗坏血酸磷酸酯镁用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，标准工作曲线法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。3.1磷酸二氢钾,0.005 mol/L。3.2抗坏血酸磷酸酯镁,纯度≥98%。3.3抗坏血酸磷酸酯镁标准储备液(1 g/L):称取 0.1 g抗坏血酸磷酸酯镁,精确到 0.1 mg，于 50 mL烧杯中，加适量水溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4仪器4.1液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2微量进样器，10μL。4.3超声波清洗器。4.4 离心机,12 000 r/min。4.5溶剂过滤器和0.45um过滤膜。5测定步骤5.1试样的处理称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg，于50mL具塞锥形瓶中，加人20mL水，在超声波清洗器中超声震荡20 min,将溶液移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。取部分溶液放人离心管中，在离心机上于12000r/min离心10min，离心后的上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液待测定用。5.2 测定5.2.1色谱条件色谱柱:ODS Ci8柱[250 mm×4.6 mm内径),5 μm,或相当者]。 流动相:0.005 mol/L磷酸二氢钾。5.2. 1. 3流速:1.0 mL/min。检测波长:254 nm。柱温：室温。进样量：10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制准确移取抗坏血酸磷酸酯镁标准储备液 0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00ml1 SN/T 1498—20045.00 mL到一系列10 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取 10 uL溶液注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A5.2.3试样的测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。以其保留时间定性，峰面积定量。抗坏血酸磷酸酯镁含量高的试样可取适当试样溶液用水稀释后进行测定。6 结果计算结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位：c.VW-X 100(1)1 000m式中:W一一化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的含量，%;一从标准工作曲线上查出的试样溶液中抗坏血酸磷酸酯镁的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V一一试样溶液定容体积,单位为升(L);试样的质量的数值，单位为克（g）。m-7回收率和测定低限7.1回收率的实验数据抗坏血酸磷酸酯镁浓度在0.50%～3.00%范围，回收率在90.6%～96.2%之间。7.2测定低限本方法对抗坏血酸磷酸酯镁的测定低限为0.002%。8精密度抗坏血酸磷酸酯镁含量在0.50%,测定结果(n=6)的相对标准偏差为2.89%;抗坏血酸磷酸酯镁含量在1.50%,测定结果(n=6)的相对标准偏差为2.63%;抗坏血酸磷酸酯镁含量在3.00%,测定结果（n=6)的相对标偏差为0.71%。2 SN/T 1498—2004附录A(资料性附录）标准物液相色谱图206t/min抗坏血酸磷酸酯镁（3.381min）。图 A.1标准物液相色谱图 1002-8601 /S中华人民共和国出人境检验检疫行业标准化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁的检测方法液相色谱法SN/T 1498—2004*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本880×12301/16　印张字数 ７千字0.52005年2月第一次印刷2005年2月第一版*SN/T 1498-2004