YB_T 4311-2012氧化钼 硫含量的测定 红外线吸收法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4311---2012氧化钼硫含量的测定红外线吸收法Molybdenum oxide---Determination of sulfur content-The infrared absorption method2013-03-01 实施2012-11-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4311—2012言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、治金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘冰、高林、袁萍、高玉敏、刘绍安、陈自斌。本标准为首次发布。 YB/T 4311--2012氧化钼硫含量的测定红外线吸收法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了红外线吸收法测定氧化钼中硫含量的方法。本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围(质量分数）：0.020%～0.500%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1丙酮,蒸发后的残余物硫量小于0.0005%。4.2 高氯酸镁,无水、粒状。4.3烧碱石棉,粒状。4.4玻璃棉。4.5钨粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.6锡粒,硫量小于0.0003%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下干燥。4.7纯铁,纯度大于99.8%,硫量小于0.0003%。粒度0.8mm～1.68mm。4.8氧气,纯度大于 99.95%,其他级别氧气若能获得低而致的空白时,也可使用。4.9动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。4.10陶瓷，直径×高：23mmX23mm，或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。4.11埚钳。5仪器及设备5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0×10-6）,其装置如图1所示。5.1.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.3）。5.1.2干燥管：内装高氯酸镁（4.2)。5.2气源5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 YB/T 4311—2012氧气瓶；1--两级压力调节器；2-洗气瓶；3-4,9——干燥管；-压力调节器；-6-高频感应炉；燃烧管；8除尘器；10-流量控制器；11二氧化硫红外检测器。图1红外线吸收定硫仪装置图动力气源系统包括动力气（4.9）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部5.2.2分。高频感应炉5.3应满足试料熔融温度的要求。5.4 控制系统微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏及分析结果打印机5.4.1等。5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.5 测量系统主要有微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。6取制样按GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃土5℃烘至恒重。2 YB/T 4311--20127分析步骤7.1试料量称取 0.20g 试料,准确至 0.001g。7.2 空白试验随同试料做空白试验。重复足够次数，记录比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。7.3分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。7.4校正试验7.4.1·根据待测试料的硫含量，选择相应的量程或通道,并选择三个同类型的有证标准样品(待测试料硫含量应落在所选三个有证标准样品含硫量的范围内）。依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准样品的结果波动均应在允许差范围内。7.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。7.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重