SH 0720-2002汽油中含氧化合物测定法（气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法）.pdf

ICS 75. 160. 20SHE 31中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0720---200235汽油中含氧化合物测定法（气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法）Standard test method for determination of oxygenates ingasoline by gas chromatography and czygen selective flameionization detection2002-07-01 实施2002-05-31 发布国家经济贸易委员会发布 SH/T 0720—-2002前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD5599-00《气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器测定汽油中含氧化合物标准试验方法》。本标准与 ASTM D 5599-00 的主要差异：本标准在采用ASTMD5599-00引用标准时，采用我国相应等效的国家标准；对我国无相应标准的，在本标准中引用其实质内容。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院.本标准主要起草人：金珂。 中华人民共和国石油化工行业标准汽油中含氧化合物测定法SH/T 0720—2002（气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法）Standard test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatographyand oxygen selective flame ionization detection1范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定终馏点不大于220℃的汽油中有机含氧化合物含量的方法，待测含氧化合物的沸点不超过130℃。本标准测定含氧化合物的含量范围为：0.1%（m/m）~2%(m/m).1.2本标准的目的是测定汽油中存在的每种含氧化合物的含量，这要求对每个待测含氧化合物逐一定性以便于校正计算，然而，由于本标准中使用的氧选择性检测器的响应与氧的质量成正比，因此，无论定性与否，都可以测定样品中任何含氧化合物贡献的氧含量。汽油中总氧量可通过准确测定的各含氧化合物含量的加和得到。样品中存在的其他未校正或未知的含氧化合物的峰面积之和可以换算为氧含量并与已知含氧化合物的氧含量相加。1.3本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议。因此，在使用本标准以前，用户必须建立适当的安全和保护措施并制订相应的管理制度。2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T11133液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）3 木语本标准采用下列术语。3.1独立参考标样 independent reference standards购买的或由与质量控制检查标样无关的材料所制备的，用于考察多个实验室内准确度的含氧化合物标样。3.2含氧化合物oxygenate含有氧的可以用作燃料或燃料添加剂的化合物，如醇或醚。3.3质控制检查标样 quality control check standards用于校正实验室内重复性的含氧化合物样品。2002-07-01 实施国家经济贸易委员会 2002-05-31 批准1 SH/T 0720-20024方法概要4.1将一个不干扰测定的含氧化合物内标物，如1,2-二甲氧基乙烷(乙二醇二甲醚），按一定比例定量加人到汽油试样中。然后将加有内标物的试样注入配备有可将含氧化合物分离的毛细管柱的气相色谱仪中。烃类和含氧化合物从色谱柱中流出，但只有含氧化合物被氧选择性火焰离子化检测器(OFID)检测到。关于检测器的讨论见第6章。4.2校正混合物用于测定被测含氧化合物的保留时间及相对质量响应因子。8.2条中列出了建议的校正物质。4.3测出汽油中每个含氧化合物相对于内标物的峰面积。用每个含氧化合物的最小二乘法拟合校正曲线计算各含氧化合物的浓度。注：已知1,2-二甲氧基乙烷是合适的内标物，但也可以使用样品中不存在，且不干扰任何被测组分的其他含氧化合物作为内标物。5 意义和应用5.1在汽油调合过程中，对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求，并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。5.2本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度，从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。6 OFID 操作的原理6.1有机氧选择性检测系统由裂解反应器、甲烷化器和火焰离子化检测器(FID)组成。由铂/毛细管组成的裂解反应器直接与气相色谱仪毛细管柱相连。按照反应式(1)