SN_T 1732.17-2015烟花爆竹用烟火药剂 第17部分：六氯代苯的检测方法 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.17--2015第 17部分：烟花爆竹用烟火药剂气相色谱法六氯代苯的检测方法Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 17 : Determination of hexachlorobenzene-Gas chromatography2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局棋馆 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法SN/T 1732.17----2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16　印张 0.5　字数 ９ 千字2016年1月第一版　2016年1月第一次印刷印数 1-1 100*书号：155066·2-29567 SN/T 1732.17—2015前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：-第1部分：含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；-第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；第12部分：红磷含量的测定;第13部分：硼酸含量的测定；第14部分：糊精的定性检测方法；一第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法　高效液相色谱法；一第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法；一一第18部分：氯化石蜡的检测方法；一第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法。本部分为SN/T1732的第17部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：江放明、谭爱喜、李拥军、黄志强、肖家勇、张光辉、江资成、邱丽娜。 SN/T 1732.17—2015烟花爆竹用烟火药剂第 17部分:气相色谱法六氯代苯的检测方法1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的气相色谱测定方法，本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T15813烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3方法提要烟火药剂样品中的六氯代苯经正已烷提取、浓硫酸净化后，用配备氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪进行测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。4.1六氯代苯标准品：纯度为99.5%4.2浓硫酸。4.3正已烷：色谱纯。4.4六氯代苯标准储备溶液：准确称取适量的六氯代苯标准品（精确至0.0001g），用正已烷配成100μg/mL的储备液，于4℃低温保存。使用时根据需要用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器（FID），氢气发生器。5.2分析天平。5.3 离心机:3 000 r/min。5.4快速混匀器。5.5多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。5.6亥刻度离心管:5 mL、10 mL。5.7玻璃试管:10 mI。5.8尖嘴吸管。1 SN/T 1732.1720156分析步骤6.1样品制备烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。6.2提取称取1.000g（精确至0.001g)试样于10mL离心管中，加人2mL正已烷.在混匀器上混匀2min，于 3000 r/min下离心2min，吸取上清液于5mI.刻度离心管中。将残渣用正已烷再重复提取2次，每次加2mL正已烷，合并上层正已烷层，在微量化处理仪上40℃吹至1mI以下，取出定容至1mL混匀。6.3　净化定容后的试样经浓硫酸净化至上层无色后，3000r/min下离心2min，将正己烷层转人进样小瓶，供气相色谱分析。6.4测定6.4.1气相色谱条件如下所示：a）色谱柱:HP-5 石英毛细管柱[30mX0.25 mm（内径）X0.25 μm」,或相当者;b）升温程序：初始温度 100℃保持1 min，以20℃／min速度升到 180 ℃保持1 min，再以10℃/min升到 280 ℃;c）进样口温度：200℃；d）检测器温度:300℃；e)载气：氮气，纯度大于等于99.99%，流量1.0mL/min