SN_T 2765.4-2014进出口铁矿石中砷含量的测定 第4部分：氢化物发生原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2765.4---2014进出口铁矿石中砷含量的测定第4部分：氢化物发生原子荧光光谱法Determination of arsenic content in iron ores for import and export-Part 4 : Hydride generation atomic fluorescence spectrometric method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2765.4—2014前言SN/T2765共分为4个部分：第1部分：进出口铁矿石中砷含量的测定　氢化物发生原子吸收光谱法;-第2部分：铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法；一第3部分：铁矿石中砷、汞含量的同时测定微波消解-原子荧光光谱法；第4部分：进出口铁矿石中砷含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法。本部分为SN/T2765的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：谢琰、曾泽、欧阳昌俊、张建华、陈新、王琦、胡晓静、卢琪、钟志光。.-1I SN/T 2765.4—2014进出口铁矿石中砷含量的测定第4部分：氢化物发生原子荧光光谱法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1　范围SN/T2765的本部分规定了进出口铁矿石中砷含量的氢化物发生原子荧光光谱法的测定方法。本部分适用于进出口铁矿石中砷含量的测定。测定范围：1 mg/kg～20 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10322.1铁矿石　取样和制样方法JJG（地质）1003原子荧光光度计检定规程：3　方法提要采用盐酸硝酸混合酸与氢氟酸在密闭微波消解仪中消解样品，加人饱和硼酸溶液络合氢氟酸，将消解液定容至一定体积，使用抗坏血酸预还原，使用硫脲抗干扰，用氢化物发生原子荧光光谱仪测定砷含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水。4.1盐酸(p1.19g/mL)：优级纯。4.2盐酸(1+9）：用盐酸（4.1)配制。4.3硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。4.4盐酸硝酸混合酸溶液：9体积盐酸（4.1)与1体积硝酸（4.3)混合后，加人10体积水。4.5氢氟酸(p=1.12 g/mL）):优级纯。4.6氢氟酸(1+1)：用氢氟酸（4.5)配制。4.7硼酸：光谱纯。 SN/T 2765.4--20144.8饱和硼酸溶液：由硼酸（4.7)配制。4.9氢氧化钾：优级纯。4.10石硼氢化钾-氢氧化钾混合溶液：称取2g硼氢化钾和0.5g氢氧化钾（4.9)溶于100mL水中。4.11高纯铁：纯度99.999%。4.12铁基体溶液（70g/L）：准确称取7.0000g高纯铁（4.11），加入20ml.盐酸（4.1），加热至完全溶解,用水稀释至 100 mL容量瓶中,定容至刻度。4.13硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲和5g抗坏血酸，用水溶解稀释至100mL。用时现配。4.14砷标准储备溶液（1000 μg/mL）：市售有标准物质证书的砷标准储备溶液。4.15砷标准储备 A溶液（10μg/mL）：取5mL砷标准储备溶液（4.14）于500mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于每 mI含10 ug砷。4.16砷标准工作溶液（1.0μg/mL）：取10 mL砷标准储备 A溶液（4.15）于 100 mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每毫升含1.0μg砷。5仪器5.1微波消解仪：配有100mL的聚四氟乙烯密封消解罐。5.2氢化物发生原子荧光光度计：配有砷、汞空心阴极灯，符合JJG（地质）1003的规定。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4高纯氩气：纯度99.999%。注：所用玻璃仪器及消化罐均用稀硝酸浸泡24h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。6试样制备按照GB/T10322.1制备样品，所有分析试样应通过100um筛，经105℃烘干2h