QB 1326.11-1991白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法.pdf

中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克QB/T 1326.11--91铜的试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、機得克酒铜的试验方法。本标准适用于白兰地、威土忌、俄得克酒铜的测定。2 引用标准GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682实验室用水规格QB/T1326.10白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法【第一法】3原理在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作用生成棕黄色络合物,用四氮化碳萃取后，比色。其反应式如下：ssuC,Hs.C,HgsC,H,I11+ 2Na*Cu*++ 2SNaC-Cu--N1N0sSC-C,H.C,H,C,H.棕黄色络合物4试验方法4.1　仪器a．分光光度计，b．分液漏斗125ml。4.2试剂和溶液硫酸c1/2H,S0）=2mol/L。量取浓硫酸60ml，缓缓注人1000ml水中，冷却，摇0.勾b．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）一柠檬酸铵溶液称取5g乙二胺四乙酸二钠及20g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100ml,中华人民共和国轻工业部199111--25批准1992--08—01实施=47- Q8/T 1326.11-91c.氨水 １＋多d．氢氧化钠 c(NaOH)=0.05mo1/L。按GB 601配制;e·：麝香草酚蓝指示液1g/L。称取0.1g麝香草酚蓝于0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml中，用水稀释至100ml;f：二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液_1g/L。按GB 603配制;9．铜标准贮备液　1ml溶液含有0.1mg铜。按GB 602配制，h，铜标准使用液1ml溶液含有10μg铜。吸取铜标准贮备液（4.2g)10.00ml于100ml容量瓶中，加2ml酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10ug铜；i．四氯化碳。4.3分析步骤4.3.1样品处理同QB/T 1326.10中4.3.1。4.3.2样品测定a．吸取铜标准使用液(4.2h)0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml（含0.0，5.0,10.0，15.0，20.0，25.0μg铜）分别于六支分液漏斗中，各补加2mo1/L硫酸至20ml。然后再加人乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸铵溶液10ml和麝香草酚蓝指示液8滴，混勾，用1+1氮水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约40ml，再各加二乙基二硫代氮基甲酸钠溶液（铜试剂）2ml和四氯化碳10.00ml，刷烈振萃取2min，待静置分层后，将四氟化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中，以零管调零，·于波长440nm处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。b，吸取10.00ml样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至20ml。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，，从标准曲线上查出铜的含量，或用回归方程计算。计算5(Ct-C,) ×1000(C,-C.) xVX -V×V/V ×1000艾xV式中：X——试样中铜的含量，mg/L;C1-一测定用样品处理液中铜的含量，μgC。—-试剂空白液中铜的含量，μg;V—取样体积，ml;V,一测定用样品处理液的体积，ml;V²样品处理液的总体积，ml。所得结果应表示至-位小数。6结果的允许差两次试验测定值之差，不得超过10。48- Qb/t -1326.11--91【第二法】原子吸收法原理将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔一空气火焰中钢被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。8 试验方法8.1 仪器原子吸收分光光度计备有铜空心阴极灯。8.2试剂和溶液本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。。硝酸溶液0.5%（V/V）；b铜标准贮备液1ml溶液含有0.1mg铜。同4.2g;铜标准使用液1ml溶液含有5ug铜。吸取铜标准贮备液（8.2b）10.00ml于100ml容c量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释-倍，配成每毫升含5ug铜溶液。8.3分析步骤8.3.1样品处理同4.3.1。注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。8.3.2样品测定。吸取铜标准使用液(8.2c)0.00，1.00，2.00,4.00,6.00,8.00ml(含0.0，5.0,10.0,20.0，30.0，40.0μg铜），分别置于六个50ml容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度，摇勾。置仪器于合适的工作状态下，调波长至3