SNT 2151-2008进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊脂等28种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2151--2008进出口食品中生物芒呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of pesticides residue of 28 kinds of including bioresmethrin,acrinathrin, bifenthrin in food import and export--Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method2008-09-04 发布2009-03-16 实施中华人民共和国发布O国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等 28 种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法SN/T 2151—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*　印张 2.5字数 65 千字开本 880×1230 1/162008年11月第一版　2008年11月第一次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-19242 SN/T 2151---2008前言本标准附录 A、附录 B、附录 C、附录 D和附录 E均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、张莹、鲍晓霞、卢利军、周晓、马晓刚、韩大川。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 SN/T 2151-—2008进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中 2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、S-生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、生物苄呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式-氯菊酯、氟氯氰菊酯（I）、氟氯氰菊酯（Ⅱ）、氟氯氰菊酯（Ⅱ）、氟氯氰菊酯（IV）、氯氰菊酯（I）、氯氰菊酯（IⅡI）、氯氰菊酯（Ⅱ）、氯氰菊酯（IV）、氟氰戊菊酯（I）、氟氰戊菊酯（Ⅱ）、醚菊酯、氰戊菊酯（I）、氰戊菊酯（Ⅱ）、氟胺氰菊酯（I）、氟胺氰菊酯（Ⅱ）、溴氰菊酯等28种多组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于荞麦、大麦、小麦、糙米、玉米中 2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、S-生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、生物苄呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式-氯菊酯、氟氯氰菊酯（I）、氟氯氰菊酯（Ⅱ）、氟氯氰菊酯（Ⅱ）、氟氯氰菊酯（IV）、氯氰菊酯（I）、氯氰菊酯（Ⅱ）、氯氰菊酯（Ⅲ）、氯氰菊酯（V）、氟氰戊菊酯（I）、氟氰戊菊酯（Ⅱ）、醚菊酯、氰戊菊酯（I）、氰戊菊酯（I）、氟胺氰菊酯（I）、氟胺氰菊酯（Ⅱ）、溴氰菊酯等 28 种多组分农药残留量的检测和确证。2　方法提要试样用乙腈-水提取，再经乙酸铵进行盐析，分取乙腈后，分别用C18固相萃取柱、多孔性硅藻土柱、ENVI-Carb/LC-NH2 固相萃取柱及氟罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测和确证,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1乙腈:残留级。3.2甲醇:残留级。3.3丙酮残留级。3.4甲苯：残留级。3.51正已烷：残留级。3.6乙酸铵：残留级。3.7乙酸乙酯：残留级。乙腈-水（4+1，体积比）：量取80mL乙腈和20mL水，混匀。3.8乙腈-甲苯(3+1,体积比）：量取60mL乙腈和20mL甲苯,混匀。3.9乙酸乙酯-正已烷（3+7,体积比）：量取30mL乙酸乙酯和70mL正已烷，混匀。3.103.11无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。生物苄呋菊酯等28种农药标准品：纯度大于等于98%。CAS编号参见附录A。3. 123.13生物苄呋菊酯等28种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的生物苄呋菊酯等28种农药标准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。3.14生物苄呋菊酯等28种农药标准工作溶液：根据需要用不含生物苄菊酯等28种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。1 SN/T 2151--20083.15C18 固相萃取柱:C18,1 000 mg,6 mL。3.16多孔性硅藻土柱:MERCK Extrelut NT3，15 mL,或相当者。3.17 ENVI-Carb