SN_T 3046-2011出口食品接触材料 高分子材料 偏二氯乙烯的测定 顶空气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3046—2011高分子材料出口食品接触材料顶空气相色谱法偏二氯乙烯的测定Food contact materials for export---Polymers-Determination of 1, 1-dichloroethyleneHeadspace gas chromatography2012-04-01 实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D数码防伤 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品接触材料高分子材料偏二氯乙烯的测定顶空气相色谱法SN/T 3046—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张0.5　字数９千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数 1-1 600*书号：155066·2-23022 SN/T 3046-2011言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件中某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：汤志旭、罗忻、叶曦文、牛增元、王凤美、邱芳。I SN/T 3046---2011出口食品接触材料高分子材料偏二氯乙烯的测定，顶空气相色谱法1范围本标准规定了聚偏二氯乙烯高分子材料类的食品接触材料中偏二氯乙烯单体的气相色谱检测方法。本标准适用于聚偏二氯乙烯树脂及其制品食品接触材料中偏二氯乙烯单体的测定。本标准偏二氯乙烯的测定低限为3mg/kg。2方法提要试样经N,N-二甲基甲酰胺溶解于顶空测定瓶中，在90℃加热1h待测组分达到平衡，采用自动顶空进样方式进行气相色谱测定，根据保留时间定性，外标法定量，3试剂和材料除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，3.1 N,N-二甲基甲酰胺。3.2偏二氯乙烯标准物质（CAS编号：75-35-4，分子式：C²H²Cl2）：纯度≥99.9%。3.3偏二氯乙烯标准储备液：准确移取偏二氯乙烯标准品，用甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。3.4偏二氯乙烯标准工作溶液：用N，N-二甲基甲酰胺溶液逐级将标准储备液稀释为每毫升分别含偏二氯乙烯30 μg、60 μg、120 μg、300 μg、600 μg的标准工作溶液。该溶液临用前现配。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。4.2电子天平:感量 1.0 mg 和 0.1 mg。4.3液氮冷冻研磨机。4.4恒温振荡器：控温精度士0.5℃。4.5顶空气测定瓶：具配套硅橡胶盖和铝片帽。5样品制备将样品细切成5mm×5mm,除薄膜外，用液氮冷冻研磨机研磨成粉末。称取0.5g（精确至0.001g)样品至顶空气测定瓶中，加入2.5mL N,N-二甲基甲酰胺,立即盖上瓶塞。此为试验溶液。供气相色谱测定。1 SN/T 3046—20116 测定步骤6.1仪器条件6.1.1自自动顶空进样器条件自动顶空进样器条件如下：a）平衡时间：30 min;b）平衡温度：90℃；c）传输线温度：100℃；d)加压时间:3min;e）进样体积：0.5mL。6.1.2气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：聚苯二乙烯-二乙烯基苯毛细管色谱柱，内径0.32mm，长30m，膜厚20μm，或相a）当者;b)柱温：80℃保持1min，每分钟升温10℃，到达230℃后保持10min；c）载气：氮气，103.425kP（15psi)；d)进样方式：不分流；e)检测器温度：250℃；f)进样口温度：200℃。6.2气相色谱测定6.2.1　将待测试样瓶放入90C恒温振荡器中准确加热1h，供气相色谱测定。必要时可调节顶空气的进样量，以适应不同含量试样的测定。6.2.2标准工作曲线：先将5只顶空气瓶分别加2.mLX.N-二甲基甲酰胺，然后各取50uL标准工立即将瓶盖密封，混合均匀，置于9o℃恒温振荡器中振荡保持1h后，作溶液系列（4.4)加人测定瓶中同测试样测定。标准工作溶液和样液中偏二氯乙烯的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述色谱条件下，偏二氯乙烯的参考保留时间为5.6.min。偏二氟乙烯标准溶液色谱图参见附录A。6.3 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤进行。7 结果计算结果用色谱数据处理软件外标法或按式(1)计算，计算结果需扣除空白值V.1000X=cX(1)1000