QB_T 5094-2017玩具材料中可迁移有机锡的测定.pdf

ICS 97.200.50分类号：Y57QB备案号：58759-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T5094-2017玩具材料中可迁移有机锡的测定Determination of migratable organic tin in toy materials2017-04-12 发布2017-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5094-2017前言本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会会（SAC/TC253）归口。本标准主要起草单位：江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、深圳市计量质量检测研究院、威凯检测技术有限公司、中国上海进出口玩具检测中心、北京中轻联认证中心。本标准主要起草人：程玉龙、洪锦清、蚁乐洲、黄开胜、夏庆云、于文佳、田勇、陈丽琼、梁健能。本标准为首次发布。I QB/T5094-2017玩具材料中可迁移有机锡的测定警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了玩具材料中可迁移有机锡含量的测定方法。本方法测定低限为1mg/kg。本标准适用于以下可触及的玩具材料：第一类干燥、脆性、粉末状或柔韧性的玩具材料；第二类液体或黏稠的玩具材料；第三类可以刮取的玩具材料。包装材料不包括在本部分的适用范围内，除非它们是预定需保留的，例如盒子、容器，或者除非它们构成玩具的一部分或设计具有玩要的价值。注：考虑到儿童的正常和可预见行为，如果某些玩具和玩具部件由于其可触及性、功能、质量、大小或其他特征可明显排除被疏吸、舔食或吞咽的可能性，则不适用于本标准（如摇摆装置横梁上的涂层，以及玩具自行车的轮胎等）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注明日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版的版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB6675.4一2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB6675.4-2014中的术语和定义适用于本文件。4原理可迁移有机锡化合物是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的有机锡。用四乙基硼酸钠对溶出的有机锡进行衍生，生成乙基化的有机锡衍生物，经正已烷萃取，用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法或内标法定量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，3级。5.2盐酸（质量分数为37%）。5.3甲醇：色谱纯。5.4正已烷：色谱纯。5.5四乙基硼酸钠：又名四乙基硼化钠。5.6三水合乙酸钠。5.7冰醋酸。5.8无水硫酸钠。5.9有机锡标准物质（见附录A）。1 QB/T 5094—20175.10盐酸：取适量盐酸（5.2），用水稀释，配制下列浓度的盐酸：5. 10. 1 盐酸：c (HCI)= (0.07±0.005)mol/L。5.10.2盐酸：c (HCI)=(0.14±0.010)mol/L。5. 10.3盐酸： c (HCl) ~2 mol/L。5. 10. 4 盐酸: c (HCl) ~6 mol/L。5.11四乙基硼酸钠溶液（质量分数为2%）：称取四乙基硼酸钠（5.5）约200mg于10mL容量瓶中，用水溶解，定容。此溶液不稳定，应每日现用现制。警告，此衍生化试剂易燃。5.12乙酸缓冲溶液：取三水合乙酸钠（5.6）16.6g和水250mL于500mL容量瓶中，再加入冰醋酸（5.7）1.2mL调节pH为5.4，用水定容至刻度。5.13有机锡标准储备溶液A：按表1称取定量的有机锡标准品于100mL容量瓶中，加入少量甲醇（5.3）溶解，用甲醇定容，获得各有机锡浓度（换算成三丁基锡阳离子的质量浓度，以下同）均为1000mg/L的有机锡标准储备溶液。于0℃～4℃冰箱保存，有效期为1年。表1配制有机锡标准储备溶液A所需的各有机锡化合物的质量称取质量/mg有机锡化合物82.8三氯甲基锡95.1二氯二丙基锡97.4三氯丁基锡104.7二氯二丁基锡112.2氯化三丁基锡116.6三氯辛基锡119.6四丁基锡118.6二氯二苯基锡143.4二氯二辛基锡132.9氯化三苯基锡注1：按称取质量称取的各有机锡化合物，其有机锡阳离子部分按分子量比例均能换算成100mg三丁基锡阳离子。注2：表中的称取质量数均以纯度100%来计算，当纯度不是100%时，需再以纯度校正。5.14有机锡标准工作溶液B：用有机锡标准储备溶液A（5.13）和