SN_T 3035-2011出口植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3035--2011出口植物源性食品中环已烯酮类除草剂液相色谱-质谱/质谱法残留量的测定Determination of cyclohexanedione herbicides residues in foodstuffs originedfrom plant for export-LC-MS/MS method2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3035-2011前言本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：沈金灿、张建莹、谢丽琪、叶刚、葛丽雅、韩瑞阳、林华凤。I SN/T 3035-2011出口植物源性食品中环已烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了大米、大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮（tepraloxydim）、禾草灭（alloxydim sodium）、噻草酮（cycloxydim）、苯草酮（tralkoxydim）、稀禾定（sethoxydim）和烯草酮（clethodim)6 种环已烯酮类除草剂的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、苯草酮、稀禾定和烯草酮6种环已烯酮类除草剂残留量的检测与确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙腈提取试样中残留的环己烯酮类除草剂，提取液经Cis和Envi-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯水为GB/T/6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2正已烷。4.3丙酮：优级纯。4.4 乙酸。4.5氯化钠：分析纯。4.6正已烷-丙酮（60十40，体积比）：量取60mL正已烷（4.2），加人40 mL丙酮（4.3），混匀。4.7乙腈-水（50十50,体积比）：量取50mL乙腈（4.1），加人50 ml水，混匀。4.80.1%乙酸水溶液:取 1.0 mL乙酸（4.4），用水稀释并定容至1000 mL。4.9标准品：吡喃草酮（CAS号：149979-41-9）、禾草灭（CAS号：55635-13-7）、噻草酮（CAS号1）、苯草酮（CAS号：87820-88-0）、稀禾定（CAS号：74051-80-2）和烯草酮（CAS号：99129-21-2），纯度均大于等于99.0%（相关化学信息参见附录A）。4.10标准储备溶液：100mg/L。准确称取适量的各种环已烯酮标准物质（4.9），用乙腈配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，避光一18℃保存。4.11混合标准中间溶液：1.0 mg/L。吸取每种适量标准储备溶液（4.10），用乙腈配制成浓度为1.0mg/L的混合标准中间溶液，避光4℃保存。1 SN/T 3035—20114.12基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间溶液（4.11），用空白样品提取液配制成浓度为1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L 和 100 μg/L 的基质混合标准工作溶液。当天配制。4.13Cig固相萃取柱或相当者：200 mg,6 mL。使用前用5 mL 乙活化，保持柱体润湿。4.14Envi-Carb 活性炭固相萃取柱或相当者：250 mg，3 ml。使用前用 5 mL 正已烷-丙酮（4.6)活化，保持柱体润湿。4.15微孔滤膜：0.22μm,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2固相萃取装置。5.3吹氮浓缩仪。5.4均质器。5.5涡旋混匀器。5.6　分析天平:感量0.1 mg 和0.01g。5.7 移液器:10 μL～100 μL 和 100 μL～1 000 μL。5.8聚丙烯离心管:50 mL和15 mL,具塞。5.9²容量瓶:25 mL。5.10离心机：转速不低于5000 r/min。6试样制备与保存6.1注意事项在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.2玉米、大豆和大米取实验室样品约500g，用粉碎机充分粉碎，混匀。试样均分为两份，装入洁净容器，密封，并标明标记。常温下保存。6.3小白菜、