巴比妥类药物的分析课件.pptxVIP

Analysis of Barbitureties 巴比妥类药物的分析 中国药科大学Contents化学结构剖析1结构与鉴别2特殊杂质检查3 含量测定4 中国药科大学巴比妥类药物的基本结构通式 中国药科大学 典型药物己琐巴比妥硫喷妥钠苯巴比妥异戊巴比妥 中国药科大学结构与鉴别⊙碱性条件下煮沸，水解后鉴别⊙络合反应 巴比妥类药物在水中发生电离直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合＊银盐反应＊钴盐反应利用稀醇型与铜盐反应 中国药科大学-H++H+pK1=12-H++H+pK1=8酮型 keto-form稀醇型 enol-form巴比妥类药物在水中发生电离 中国药科大学AgNO3AgCoH2NCH(CH3)2H2NCH(CH3)2AgNO3Na2CO3滴加银盐反应、钴盐反应 中国药科大学铜盐反应产物SS硫代巴比妥生成绿色巴比妥类生成紫色或紫色沉淀 中国药科大学丙二酰脲类鉴别取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀 中国药科大学特殊取代基或元素反应苯环反应 不饱和烃反应硫元素的反应 中国药科大学醋酸氧铀锌反应Na++Zn2++3UO2+9CH3COO-+9H2ONaCH3COO·Zn(CH3COO)2·3UO2(CH3COO)2·9H2O?醋酸氧铀锌T.S.配制：醋酸氧铀10g 微热使溶解醋酸锌30g 微热使溶解将以上二液混合，放冷，滤过冰HAc 3mlH2O 30ml冰HAc 5mlH2O 50ml钠盐鉴别焰色反应 中国药科大学特殊杂质检查苯巴比妥中特殊杂质的 由来与检查方法ⅢⅡⅠ 中国药科大学 中国药科大学酸度 检查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色Ⅱ中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质 中国药科大学乙醇溶液的澄清度检查方法 　取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清  中间体Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物 中国药科大学不溶于NaOH T.S.而溶于醚中性或碱性杂质分液漏斗NaOH T.S.乙醚H2O过滤干燥滤纸蒸发皿105℃1hr3mg取本品1.0g 乙醚，H2O洗3 次 滤液 蒸干 残渣副产物：2-苯基丁酰脲或分解产物 中国药科大学123含量测定银量法 Argentometry酸碱滴定法 Acid-base titration method紫外分光光度法 uv 中国药科大学uv 硫代巴比妥的紫外吸收光谱A.HCl液(0.1mol/L)B.NaOH液(0.1mol/L)巴比妥类药物的紫外吸收光谱A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离)B.pH9.9缓冲液(一级电离) C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离)λ(nm)2902702502300.51.01.5A3202802402000.80.50.2λ(nm)AABC238287304 中国药科大学苯巴比妥的含量测定取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3 中国药科大学注射用硫喷妥钠取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4% NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4% NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的　C11H19N2NaO2S