XB_T 622.7-2017稀土系贮氢合金化学分析方法 第7部分：铅、镉量的测定.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 622.7—2017稀土系贴氢合金化学分析方法第7部分：铅、镉量的测定Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy-Part 7:Determination of lead and cadmium contents2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 622.7—2017前言XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；一第2部分：镍、镧、、谱、钕、、、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定；一第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；-第5部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一一第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法；一第7部分：铅、镉量的测定。本部分XB/T622.7为第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分包含两个分析方法，方法1为电感耦合等离子体原子发射光谱法，方法2为电感耦合等离子体质谱法。两个方法测定范围重叠部分以方法2为仲裁方法。本部分负责起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、国标（北京）检验认证有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、包头华美稀土高科有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、国家稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：高励珍、包香春、金斯琴高娃、张慧珍、刘春、刘晓杰、姚南红、丁浩、李靖、张志鑫、王继龙、黄永忠、陈燕、陈文、温斌、张玉龙、谢亚莉、蔺恩成、祁生平、徐娜、龚建华、李淑萍、张海燕、杨春红、马秀丽、周伟。 XB/T 622.7—2017稀土系贴氢合金化学分析方法第7部分：铅、镉量的测定1范围本部分规定了稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定方法。本部分适用于稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定。测定范围：方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法铅：0.010%~0.040%，镉：0.0020%~0.040%；方法2电感耦合等离子体质谱法铅、镉：0.0001%~0.040%。2电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1)2.1方法原理试料以硝酸溶解，在硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用标准加入法进行测定。2.2试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水。2.2.1硝酸p=1.42g/mL)。2.2.2硝酸（1十1）。2.2.3铅标准贮存溶液：准确称取0.1599g硝酸铅（Pb(NO3）2）（w≥99.99%）于烧杯中，加10mL硝酸（2.2.2)低温加热溶解，溶解完全后取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。2.2.4镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（w≥99.99%）于烧杯中，加10mL硝酸（2.2.2）低温加热（除去二氧化氮)溶解，待完全溶解后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。2.2.5铅标准溶液：分别准确移取5.00mL铅标准贮存溶液（2.2.3）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（2.2.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug/mL铅。2.2.6镉标准溶液：分别准确移取5.00mL镉标准贮存溶液（2.2.4)于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（2.2.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug/mL镉。2.2.7氩气（g≥99.99%）。2.3仪器2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率0.006nm(200nm处）。2.3.2光源：氩等离子体光源。2.4试料样品呈粉状。2.5分析步骤2.5.1试料称取5.0g试样（2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数称取两份试料（2.5.1)进行平行测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料（2.5.1)做空白试验。1 XB/T 622.7—20172.5.4分析试液的制备2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全后，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.5.4.2按表1移取分析试液（2.5.4.1）于50mL容量瓶中，加人1mL硝酸（2.2.2），以水稀释至刻度，