NY_T 2820-2015植物性食品中抑食肼、虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼和环虫酰肼5种双酰肼类农药残留量的同时测定 液相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 67.040X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T2820—2015植物性食品中抑食肼、虫酰、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼和环虫酰肼5种双酰肼类农药残留量的同时测定，液相色谱一质谱联用法Determination of yishijing tebufenozide, methoxyfenozide, furan tebufenozide and chromafenozide residues in plant foods-LC-MS-MS method2015-10-09发布2015-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2820—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心本标准主要起草人：罗金辉、刘春华、阳辛凤、乐渊、张群。- NY/T2820—2015植物性食品中抑食肼、虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼和环虫酰肼5种双酰耕类农药残留量的同时测定液相色谱一质谱联用法1范围本标准规定了植物性食品中的抑食耕、虫酰肼、甲氧虫酰肼、、呋喃虫酰肼和环虫酰肼共5种双酰肼类农药的液相色谱一质谱联用测定方法本标准适用于植物性食品中的抑食耕口酰肼B氧虫酰喃虫酰肼和环虫酰肼共5种双酰肼LISHINGRD类农药的检测。甲拿虫配本标准抑食肼虫酰酰肼类农药残留的方法定量开和坊TAND1A限均为：0.01mgYRESEARCHC2规范性引S下列文应用是引用文版本适用于本文期日期的引件。凡是不文件，其适用于汗本包自的2011GB 2食品安全限量文GB/ 量方法第2测量方法重复精密度百采的R性与再现94.IDT1GB/代验方GB/3855--2008.ISO55拉SN/TCENTER品利标化3原理试样用乙提主净化.用二氯甲心衣药，液相色谱一质谱联用法测定，人4试剂和材料中仅使用除非另有说明，在色谱766821定的一级水。4.1甲醇。4.2乙腈。4. 33二氯甲烷。4.4甲酸。4.5氯化钠，140℃烘烤4h。4.6洗脱液：甲醇十二氯甲烷=5十95（V+V)。4.7固相萃取柱，氨基柱（Aminopropyl@），容积6mL，填充物500mg。4.8滤膜，孔径0.22um，有机相。4.9农药标准品4.9.1抑食肼标准物质（yishijing）：CisH2ON2O2CASNo.112225-87-3，纯度≥94.0%。4.9.2甲氧虫酰肼标准物质（methoxyfenozide)：C22H28N2O:，CASNo.112225-87-3，纯度≥98.0%。1 NY/T2820—20154.9.3环虫酰标准物质(chromafenozide)：C24H3oN2O3,CASNo.143807-66-3纯度≥99.0%。4.9.4呋喃虫酰肼标准物质（furantebufenozide）：C24H:ON²O3，CASNo.467427-81-1，纯度≥99.5%。4.9.5虫酰肼标准物质(tebufenozide):C2 H2sN2O23,CAS No.112410-23-8,纯度≥99.0%。4.10农药标准溶液配制4.10.1单一农药标准溶液分别准确称取一定量（精确至0.1mg)抑食肼、虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰和环虫酰肼农药标准品，用甲醇溶解，逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮于一18℃以下冰箱中，有效期6个月。4.10.2混合农药标准溶液逐一吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成100mg/I混合农药标准储备溶液，贮于一18℃以下冰箱中，有效期3个月。4.10.3基质混合标准工作液吸取一定体积的混合农药标准储备液，用空白样品基质溶液配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L浓度的5种双酰肼类农药基质混合标准工作液，贮于4℃以下冰箱中，有效期1周。5仪器与设备5.1液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2旋转蒸发仪。5.3匀浆机。5.4涡旋混合器。5.5电子天平。5.6食品加工器。6分析步骤6.1试样制备按GB/T8855抽取样品，按SN/T3592和GB2763-2014附录A中规定的方法处理样品。经缩分后，将其切碎，充分混匀放人食品加工机粉碎，制成试样，标明标记，放入分装容器中于一18℃下保存。备用。6.2试样前处理过程6.2.1提取蔬菜、水果、食用菌类称取试样25g（精确至0.01g）于150mL烧杯中，加入50.0mL乙睛后，在匀浆机中高速匀浆2min（韭菜除外，超声10min）后用带有滤纸的玻璃漏斗过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中