SN_T 3078.2-2015化学品热稳定性测定 第2部分：热重分析法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3078.2—2015化学品热稳定性测定第2部分：热重分析法Assessment of thermal stability of chemicals-Part 2 : Methods of thermogravimetry2015-12-04 发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3078.2—2015前 言SN/T3078《化学品热稳定性测定》共分为2个部分：第1部分：加速量热仪法；第2部分：热重分析法。本部分为SN/T3078的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分的技术内容采用ASTME2550-11《化学品热稳定性标准测试方法热重分析法》。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局本部分主要起草人：姚丽芳、鄄惠博、朱志秀、陈相、陶海华、蒋伟、朱洪坤、张晓蓉、赵颐晴。TI SN/T 3078.2—2015化学品热稳定性测定第2部分：热重分析法1范围SN/T3078的本部分规定了温度范围在室温到800℃之间材料热稳定性评估以及材料质量变化程度鉴定的方法。本部分适用于反应温度范围内不发生升华或蒸发的固体或液体。含能材料，药物以及聚合物都可以使用本部分。本部分尤其适用于那些熔点和反应以及分解初期时间点相重合的物质。本部分只能被用来测试包含质量变化的反应或分解情况。对于不均匀样品，本部分并不可靠。本部分本身并不能用于确定安全的操作或储存温度。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ASTM E691确定试验方法精确度的实验室间研究（Practice for conducting an interlaboratorystudy to determine the precision of a test method)ASTM E1582热重分析法温度刻度校准措施（Practice for calibration of temperature scale forthermogravimetry)ASTM E2040热重量分析仪的质量范围校准测试方法(Test method for mass scale calibration ofthermogravimetric analyzers)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1DIG 曲线 derivative thermogravimetric curve热重测量法(TG)数据的一阶导数与温度或时间的曲线。3.2质量变化平台期mass change plateau热重测量法（TG)曲线上质量相对稳定的区域，也即DTG曲线中表示质量损失的最小值，和表示质量增加的最大值。4　方法提要在情性气体容器内，以1℃/min～20℃/min的可控加热速度对测试样品进行加热。记录样品质量随时间或温度的变化曲线，确定并报道起始温度和质量变化。质量的变化可以用其相对于初始设定的质量记录基准线发生的偏离来表示（见图1）。1 SN/T 3078.2--2015-251001 β=10℃/min18060-%/104020+10--0150200250300100350温度/℃说明：质量变化；一质量变化速率，%/min。图1典型 TG和 DTG 曲线5仪器5.1　热重分析仪(TGA)5.1.1热天平，包括：一熔炉：在测试方法适用的温度范围内将样品统加热至恒定温度或以恒定速率给样品加热。温度传感器。可以用来测定熔炉或样品的温度，精确到士0.1℃。天平：能连续记录样品质量。最小量程为10mg，灵敏度为士10μg。也可使用更大量程的设备。但灵敏度至少为重量的士0.1%。-维持容器惰性或活性气体的纯度在99.9+%,并且吹扫速率为（20±5)mL/min～（100±5)mL/min。吹扫速率会因使用设备的不同而不同。应避免吹扫速率过快，因为这将会产生空气涡流和温度变化，从而影响实验结果。注：实验也可以在自发环境中进行。差示扫描量热仪(DSC)中含有直径为0.025mm～0.38mm小孔的密封容器被认为能得到一个气体自发产生饱和的环境。5.1.2温度控制器：能够执行特定的温度程序，,并能控制在（1±0.1)℃/min～（20士0.1)℃/min速率。5.1.3记录设备：Y轴可以记录并进行演示任何样品质量信号片段，包括信号噪音，X轴表示温度或时间信号，包括信号噪音。5.1.4容器(平底锅、等）：与样品不会产生反应，在测试方法温度限值下保持热稳定的容器（平底锅、埚等）。注：在自发环境实验中,可使用DSC中含有直径为0