SNT 2261-2009铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2261—2009铁矿中水溶性氯化物的测定电位滴定法Determination of water-soluble chloride content in iron ores-Potentiometric titration2009-09-01 实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2261--2009前，言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局、宁波出人境检验检疫局、天津出人境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标主要起草人：彭速标、黄文娴、卢振国、翟翠萍、钟志光、郑建国、刘健斌、王艳、王虹、胡晓静。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2261-2009铁矿中水溶性氯化物的测定电位滴定法1 范围本标准规定了电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法。本标准适用于铁矿中水溶性氯化物的测定，测定范围：0.005%～0.35%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3方法提要试料用水浸提，干过滤。取出部分滤液，在碱性条件下，用过氧化氢消除硫化物的干扰。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下，用电位滴定法测定试液中的氯化物。4试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4. 1 水电阻率大于18.2(M²·cm）。4.2氯化钾（基准试剂)105℃烘干2h后放人干燥器中。4.3硝酸银（基准试剂）105℃烘干2h后放人干燥器中4. 4 硝酸(p= 1. 4 g/mL)4.5无水乙醇4.6过氧化氢溶液(30%)4. 7 硝酸溶液 c(HNO3)=1. 5 mol/L量取100mL的硝酸（4.4),用水稀释至1 L。4.8 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=0. 1 mol/L称取氢氧化钠4g,用水溶解并移人1000mL的容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀9氯化钾标准溶液c(KCI)=0.01000mol/L4.9称取0.3728g氯化钾（4.2),用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.10硝酸银标准溶液 c(AgNO3）=0. 02 mol/L称取3.39 g（精确至0.1mg）硝酸银（4.3),用水使其完全溶解后移人1 000 mL的容量瓶中，用水1 SN/T 2261-2009稀释至刻度。此溶液应避光保存，使用前按7.3.1操作。4.11硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）移取50.00mL硝酸银标准溶液（4.10）,置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此硝酸银标准滴定溶液浓度约为0.002 mol/L。5仪器5.1自动电位滴定仪灵敏度 0.1 mV,加液体积准确到 0.001 mL,滴定速度可调整。5.2复合银环电极5.3电磁搅拌器转速为 720 r/min～1 440 r/min。5. 4过滤装置参见附录 A,聚酯滤膜孔径为 0. 45 μm5.5超声清洗器6试样的制备按照GB/T10322.1制备粒径通过100μm的样品50g，在105℃～110℃下烘干1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7. 1 试料称取约 2 g 试样,精确至 1 mg。做两份试料的平行测定。7. 2 空白试验随同试料做空白试验。7. 3分析步骤7.3. 1硝酸银标准溶液的标定移取氯化钾标准溶液（4.9)10.00mL于100mL高型烧杯中，加人3滴硝酸溶液（4.7），加人40mL无水乙醇（4.5），然后插人复合银环电极，开动搅拌器，设定滴定参数（参见附录B），设定搅拌速度为（720～1440)r/min，以硝酸银标准溶液（4.10）滴定溶液中氯，记录电位滴定曲线并求出滴定终点Vep（mL）。按GB/T 601两人八平行测定结果的平均值作为测定结果。硝酸银标准溶液的浓度c（AgNO）可按公式（1)计算：c(AgNO.) - c(KCI) X 10. 00.(1)QVep式中：c(AgNO:)硝酸银标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/L）；c(KCD)氯化钾标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；Vep平行测定四次得到的滴定终点体积平均值的准确数值，单位为毫升（mL）。7.3.2样