SN_T 4571-2016塑料及其制品中生物基含量的测定 液体闪烁计数器法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4571-2016塑料及其制品中生物基含量的测定液体闪烁计数器法Determination of the biobased content in plastics meterials and articles-Liquid scintillation counting method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布2OF1站www.onq82319国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4571-2016前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：郭项雨、张庆、李海玉、王志娟、王婉、吕庆、马强、白桦。I SN/T 4571—2016塑料及其制品中生物基含量的测定液体闪烁计数器法1范围本标准规定了塑料及其制品中生物基含量的液体闪炼计数器测定方法。本标准适用于塑料及其制品中生物基含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1生物基材料biobased material利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等，包括生物基塑料、生物基化学品、糖工程产品，以及以可再生生物资源如谷物、豆科、棉花及秸秆和木质纤维素等生物质为原料或其与塑料复合的材料等。3.2生物基塑料bioplastic种生物基材料，指部分以来自于可再生的生物质加工而成的塑料。3.3化石碳 fossil carbon年龄远远大于14C的半衰期（5730年）的不含有放射性的碳。3.4现代碳 modern carbon现代的碳。1959年国际会议确认美国国家标准局制定的草酸（SRM4990b)作为现代碳的标准物质，并以其1950年时放射性活度的95%作为现代碳的标准放射活度。3.5总有机碳total organic carbon样品中所有有机物含碳的总量。3.6生物基含量biobased content生物基材料中现代碳占总有机碳的百分含量。3.7计数效率 efficiency测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发生的衰变活动的数量的比率，用百分数表示。 SN/T 4571—20164原理生物体一旦死亡，就会停止摄取新的碳，所有生物体死亡时碳十二同位素（12C)和碳十四同位素（14C)的比例都是一样的。但随着时间的推移，留在体内的14C将按照其固有的衰变速率（半衰期为5730年)逐渐衰减，而且不会得到补充。这就使得以石油为原料的石化基材料和以生物质为原料的生物基材料中的1C的含量存在差异，通过比较这种差异就可以确定材料中现代碳的比例，即来计算生物基含量。利用液体闪烁计数器（LSC)测定14C放射性技术，来计数样品中14C衰变发射出的β粒子的办法来测定14C的含量。由于大多数生物基塑料都是固体形态，在采用液体闪烁法测定时，首先需要将固体形态材料中的碳转化为可以测定的液态碳。将材料在氧气条件下燃烧氧化成CO2，然后将CO2转化成C2H²，再通过催化剂将C2H2转化成苯，将苯与闪烁剂混合后采用液体闪烁计数器进行计数。以中国糖碳标准物质作为100%生物基材料、以烟煤作为完全非生物基材料也通过相同的过程转化为液态苯，并采用液体闪烁计数器进行计数。通过计算即可得到样品中的生物基含量。5 试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1苯：光谱纯，不含14C。5.2 氨水。5.3氯化锶。5.4含氢氧化钠。5.5金属镁粉：纯度99%。5.6五氧化二钒：催化剂。5.7中国糖碳标准物质：GSBA650001-87。5.8烟煤标准物质：GBW11112。5.9闪烁液：适用于β射线。5.10饱和氢氧化钠溶液。5.11氨水溶液:120 mL氨水溶于 120 mL水中。5.12氯化锶溶液：称取120g氯化锶溶于250mI水中，并加热至沸腾，立即使用。5.13闪烁瓶：20 mL低钾闪烁瓶。6仪器与设备6.1 超低本底液体闪烁分析仪：本底［cpm（B)1：0.32～0.5；品质因子（E²/B)：10000～16000（beta）；效率(标准源）：1C95%；测定稳定性：测定变异小于 0.2%/24 h;测定能量范围：1 keV～2 000 keV（beta）,测量温度:25℃±2℃。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3烘箱。6.4低温冰箱：温度可达-80℃。6.5苯合成反应装置，购置或自制：一种可行的结构参见附录 A。2 SN/T 45