QB_T 1133-2017首饰 金覆盖层厚度的测定 光谱法.pdf

ICS 39.060分类号：Y88QB备案号：57124-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T1133—2017代替QB/T1133—1991首饰光谱法金覆盖层厚度的测定Jewellery-Determination of gold coatings - Method of spectrometry2017-01-09发布2017-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T1133-2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替QB/T1133一1991《首饰金覆盖层厚度的测定方法化学法》本标准与QB/T1133一1991相比，除编辑性修改外主要技术差异如下：修改了标准名称；修改了测定方法。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心、北京市食品安全监控中心、北京市首饰质量监督检验站。本标准主要起草人：李武军、李素青、李玉、路勇、何涛、孙梦寅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：QB/T1133-1991。1 QB/T1133—2017首饰金覆盖层厚度的测定光谱法1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪测定首饰金覆盖层厚度的方法。本标准适用于基体为铜和锌的金覆盖层首饰的金覆盖层厚度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。QB/T1135首饰金、银覆盖层厚度的测定X射线荧光光谱法3方法原理本标准采用混酸淋洗，将试样金覆盖层溶解后，取出试样，用甲基异丁基酮将金从试液中萃取出来，加入硫脲，将金反萃取，稀释定容。用光谱仪测定试液中金的浓度，计算金的质量，再根据首饰试样的面积求出金覆盖层的平均厚度。4试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水（电导率不大于1μS/cm）或相当纯度的水。4.1盐酸：质量分数36%~38%。4.2硝酸：质量分数65%~68%。4.3硫脲：质量分数2%。4.4混酸：体积比为1：3的硝酸（4.2）和盐酸（4.1）混合。4.5盐酸：1+9。4.62乙酸乙酯。4.7金标准储存溶液：1000mg/mL。4.8金校正溶液：准确吸取10.0mL金标准储存溶液（4.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升含100.0μg金。4.9甲基异丁基酮。5仪器5.1分析天平，感量为0.1mg。5.2分析光谱仪，宜使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪：a）电感耦合等离子体发射光谱仪具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm，检测限不低于0.05mg/L，具有背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片（CID，CCD）的仪器可用来分析。b）原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：1 QB/T1133—2017精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用1)米最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；2）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不小于0.8。5.3千分尺、量规等。5.4X射线荧光光谱测厚仪。6分析步骤6.1测定数量只要可能，至少用两个相同的样品进行平行测定。6.2面积的测定用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样表面的油污，用千分尺或者量规测定首饰试样面积，精确到0.1cm²。6.3预先测试采用QB/T1135的方法初步确定金覆盖层的厚度，估算样品定容体积。6.4电感耦合等离子体发射光谱仪测试6.4.1样品溶液制备在通风橱中，用20mL～25mL混酸（4.4）对试样进行反复淋洗，使试样的金覆盖层完全溶解。取出试样，用去离子水冲洗干净，合并洗液和淋洗混酸溶液，加入10mL盐酸（4.1），加热蒸至近干，取下冷却。待冷却后，再加入10mL盐酸（4.1），加热至烧杯中残渣完全溶解，取下冷却，将溶液转入50mL容量瓶中，用盐酸（4.5）稀释至刻度。用移液管移取1mL～10mL溶液至分液漏斗中。并向分液漏斗中加入10mL甲基异丁基酮（4.9）【或乙酸乙酯（4.6）]，剧烈振摇1min，静置分层后，弃去水相。合并洗涤液，加热蒸至溶液约10mL，取下冷却，稀释定容至合适的体积。同时作试剂空白。6.4.2工作曲线移取金校正溶液（4.8）0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL，分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸（4.5）稀释至刻度，混匀。用电感耦合等离子体发射光谱仪[5.2a）］测定测试