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n983672中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 013392石蜡氯离子及硫酸根离子试验法主题内容与适用范围本标准规定了石蜡氯离子及硫酸根离子的试验方法。本标准适用于由不同原料和方法制得的石蜡。2方法概要把试样和蒸馏水放在锥形烧瓶中煮沸。冷却后将一部分水溶液用硝酸酸化并加入硝酸银溶液,如不发生浑浊现象,则试样没有氯离子;把另一部分水溶液用盐酸酸化并加入氯化钡溶液,如不发生浑浊现象,则试样没有硫酸根离子。3 试剂与材料3.1蒸馏水:经检验无氯离子及硫酸根离子。3.2盐酸:分析纯,配成7%(m/m)盐酸溶液。3.3°硝酸:分析纯,配成10%(m/m)硝酸溶液。3.4硝酸银:分析纯,配成17g/L硝酸银溶液。3.5氯化钡(BaCl²·2H,O):分析纯,配成100g/L氯化钡溶液。4仪器、设备4.1锥形烧瓶:300mL。4.2玻璃试管:管外径15 mm,全长 150 mm。4.3 滴瓶。4.4移液管:10,20,50 mL。4.5平板式可调电炉:功率1000W。4.6 秒表。4.7电热干燥箱4.8上皿天平:最大称量100g,感量0.1g。4.9分析天平:感量0.1 mg。4.10白钢刀。5 试验步骤5.1准确称取均匀且具有代表性的试样10士0.1g。5.2将称准的试样倒入300mL锥形烧瓶中,加入100mL蒸馏水,放在平板式电炉上煮沸10min(注意不要爆沸),取下冷却至室温。5.3将冷却后的水溶液的一部分(约10mL)倒入一只试管中,加5滴(约0.3mL)硝酸溶液酸化。摇匀:后再加入7滴(约0.4mL)硝酸银溶液,待摇匀后观察,如不发生浑浊现象,则认为试样不含氯离子。将中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20.实施
SH/T 0133--92另一部分(约10mL)冷却后的水溶液倒入另一只试管中,加5滴(约 0.3mL)盐酸溶液酸化,摇匀后再加入7滴(约0.4mL)100g/L氯化钡溶液,待摇匀后观察,如不发生浑浊现象,则认为试样不含硫酸根离子。6试验结果的表述用“有”或“无”报告试样中有氯离子或无氯离子;有硫酸根离子或无硫酸根离子。附加说明:本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。自本标准实施之日起,原国家标准GB9931--88《石蜡氯离子及硫酸根离子试验法》作废。本标准等效采用联邦德国国家标准DIN 51573(1980)《石蜡检验中性反应及氯离子和硫酸根离子的检验》中的氯离子和硫酸根离子的检验部分。4+
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