SN_T 3536.2-2017出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3536.2—2017出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法第2部分：液相色谱-质谱/质谱法Determination of acid orange I in food for export-Part 2 :LC-MS/MS method2017-08-29发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T3536.2—2017前言本部分是SN/T3536《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈冬东、姜冰、刘永、吴博隆、吴岩、1 SN/T3536.2—2017出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法第2部分：液相色谱-质谱/质谱法1范围SN/T3536的本部分规定了食品中酸性橙Ⅱ号检测的液相色谱-质谱/质谱法，本部分适用于枣糕、黄鱼、柑橘、橙汁、熏肠、红瓜子、火锅底料、辣椒碎、小米、红枣酸奶及腐竹中酸性橙Ⅱ号的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的酸性橙Ⅱ号用乙睛匀浆提取，经弱阴离子小柱（WAX)弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。+4试剂与材料除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3氨水：含量为25%~28%。4.4冰乙酸。4.5乙酸铵。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后在干燥器中储存备用。4.8无水硫酸钠柱：用内径约为1.5cm的下部收口玻璃管，收口处填装少量玻璃棉，然后填装无水硫酸钠，高度约为1.5cm左右。4.9乙酸铵溶液（5mmol/L）：准确称取0.193g乙酸铵于500mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。4.10乙酸铵溶液（20mmol/L，pH=4)：准确称取0.770g乙酸铵于500mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后冰乙酸（4.4)调至pH=4，备用。4.115mmol/L乙酸铵-乙腈（70十30，体积比）溶液：量取70mL乙酸铵溶液（4.9），用乙腈（4.1）稀释至100mL。4.125%氨水-甲醇溶液：量取5mL氨水（4.3），用甲醇（4.2)定容至100mL。1 SN/T3536.2—20174.13弱阴离子固相萃取（SPE）柱：60mg，3mL或性能相当者。使用前依次用3mL甲醇、3mL乙酸铵溶液（4.10）活化。4.14酸性橙IⅡ号标准物质：CiHNzNaO,S,CAS号633-96-5，纯度大于或等于99.0%。4.15酸性橙Ⅱ号标准储备溶液：准确称取0.0100g酸性橙Ⅱ号标准品至100mL容量瓶中，用乙睛（4.1）配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，标准储备液可在一18℃条件下储存6个月。4.16酸性橙Ⅱ号标准工作溶液：分别准确移取一定体积的标准储备溶液，根据需要用5mmol/L乙酸铵-乙睛（4.11）稀释成50ng/mL，100ng/mL，150ng/mL，200ng/mL，250ng/mL的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱保存，有效期为一周。7微孔滤膜：0.22μm，有机系。4.175仪器和设备液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）5.1分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g5.25.3固相萃取装置。5.4旋转蒸发器。5.5氮吹仪。5.6旋涡混匀器。5.7组织捣碎机。5.8均质器：转速不低于10000r/min。5.9离心机：转速不低于4000r/min，6试样的制备与保存6.1试样制备6.1.1橙汁、酸奶取代表性样品约500g，混匀，装人洁净容器，密封并标明标识。6.1.2枣糕、熏肠、火锅底料、辣椒碎、小米、腐竹取代表性样品约500g，取可食部分，经粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标识。6.1.3黄鱼、柑橘、红瓜子将黄鱼、柑橘和红瓜子样品或去皮、壳、骨等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标识。6.2试样保存枣糕、橙汁、红瓜子、辣椒碎、小米、酸奶和腐竹试样可于0℃～4℃保存，黄鱼、柑橘、熏肠和火锅底料试样于-18℃冷冻保存。在抽样和制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。2 SN/T3536.2—20177测定步骤7.1提取称取5g（精确到