SHT 0293-1992真空油脂饱和蒸气压测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0293-—92(2004年确认）真空油脂饱和蒸气压测定法代替SY2672~771主题内容与适用范围本标准规定了测定试样的饱和蒸气压的方法。本标准包括两个方法：A法悬摆法：B法蒸发法。本标准适用于真空泵油（脂）、扩散泵油(脂)和扩散泵用硅油。第一篇A法2方法概要在规定的试验条件下，用悬摆法测得的饱和蒸气压结果，以在20℃下毫米汞柱表示。3仪器与材料3.1仪器3.1.1悬摆器(见图1)图1悬摆器3.1.2真空泵：抽气速率30~150L/min，极限压强5×10-3mmHg。3.1.3扩散泵：玻璃立式三级油扩散泵。3.1.4电离真空计：测量压强范围10*4~10-7mmHg。3.1.57高频火花试验器：220V。3.1.6恒温油浴：能恒定在160℃±0.5℃。3.1.7真空镀膜小镜：不小于10mm×20mml。3.1.83水平仪。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准919 SH/T 0293-923.1.9刻度标尺：0~1000mm。3.1.10绕线机：经改装。3.1.11型长臂漏斗：内径10mm。3.2材料3.2.1铝片：圆形，0.3~0.5g，0.5~1.0g。3.2.2真空封脂。4试剂4.1苯：化学纯。4.2丙酮：化学纯。5准备工作5.1真空系统将扩散泵固定在架子上，在扩散泵人口端焊接--段外径30mm的玻璃管，在玻璃管的中点焊接测真空用的规管，末端连接悬摆器的外磨口。在扩散泵的出口端连接真空泵。要求真空系统在接上悬摆器后，能将系统抽真空至5×10-mmHg以下。5.2悬摆器整个悬摆器被改装的绕线机的夹子夹住。悬摆器磨口端与真空系统的外磨口相接，磨口高度距地面约1.5m。绕线机的改装，系将绕线机上的转数盘垂直焊一轴，轴通过另外加焊的一支点，在轴顶端安装一个万能夹。悬摆器由玻璃吹制作成，吹制前要用精确到0.05mm的游标卡尺精确测定喷口的直径再求得面积。悬摆器的磨口均要是高真空磨口。用细丝吊住铝片，并使铝片完全盖住喷口。5.3恒温油浴采用白油油浴，油温最高达到160℃，温度变化不大于±0.5℃。玻璃恒温缸直径不小于300mm，高不低于300mm。整个油浴可以上下移动，使悬摆器的蒸发室能完全没人或露出油面。5.4偏角9测量装置将真空镀膜小镜固定在悬摆器的抽气支管处，将刻度标尺垂直放置距地面高1m处，标尺平面与小镜平面平行，距小镜1.5~2.0m，标尺旁放置水平仪，标尺和水平仪要在小镜正前方。调整可移动小镜或标尺，使从水平仪中能看到标尺的刻度数，5.5用苯或丙酮溶剂清洗悬摆器，放人110℃烘箱中烘干。5.6用5型长臂漏斗，由喷口处加人试样5~10mL于悬摆器的蒸发室中。5.7在顶部磨口的转动磨口处涂上真空封脂，将铝片吊在钩上，放入悬摆器中。5.8将悬摆器固定在绕线机的万能夹上。6试验步骤6.1开动真空泵，抽空系统用高频真空试验器检验，系统呈浅白色再开冷却水，加热扩散泵，抽真空至1×10-4mmHg以下。6.2调整偏角6的测量装置，使能从水平仪中看到标尺读数。用钢卷尺测量标尺到小镜的距离。用毫米数表示。63测定原点：铝片垂直地面时，转动虑摆器使片刚好与喷口接触，并完全覆盖喷口，记录标尺读数和温度。重复五次取平均值作原点So。6.4升起油浴使悬摆器的蒸发室全部浸人油面为止，再次测定原点，方法同本标准6.3条。920 SH/T0293—926.5油浴升温，到铝片被蒸气吹动后，大约每升高5℃，恒温3min测定一点，每次试验最少测定六个点以上，测法与原点相同。读数为S。6.6试验完后，关闭所有加热器，直到扩散泵油冷却后再关闭真空泵，使真空泵与大气相通，保持系统内为真空。6.7到扩散泵油冷至室温后，关闭冷却水，将空气放人系统中至常压，始可拆下进行清洗。7计算7.1根据偏角6测量装置原理每个温度下的蒸气压P（jumHg)按式(1)计算：mn(1)Pμ=0.00136 ×A×2× d式中：m—铝片的质量，g;A——悬摆器喷口的面积，cm²；n—某一温度下的读数S减去原点S。的值，mm;d——小镜到标尺的距离，mm；0.00136-一将压力单位“巴换算为微米汞柱的系数。号(式中：A和B为常数；T为绝对温度）需将各个温度换算成为绝对温度7.2根据公式logP=A-号（的倒数，求出之蒸气压在半对数纸中作图（横坐标1/T，纵坐标为P)。7.3将各点连接成直线，在直线上将蒸气压相差一个数量级的任意两点所对应的1/T值相减，相减公式中，求得差值的倒数得B值。将直线上任意一点的P及对应的T求得的B值代人logP=A-A值。吴公式中，求出20℃时的饱和蒸气压Paoc（以毫米汞柱7.4将A、B及20℃时的T代入logP=A-T表示)。8精密度8.1重复测定两个结果（外推至20℃的饱和蒸气压）间的