QB_T 5409-2019口腔清洁护理用品 牙膏中十六烷基氯化吡啶（CPC）的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43中华人民共和国轻工行业标准QB/T5409-2019口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products - Determination of cetylpyridinium chloridein toothpaste - High performance liquid chromatography2019-11-11发布2020-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5409-2019前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、云南白药集团股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：陈敏珊、李林、陶丽、郭长虹、穆可云、高鹰、胡丹、吴智慧、张劲松。本标准为首次发布。I QB/T5409-2019口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶（CPC)的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法源定牙膏十六烧基氯化此啶的方法要点，试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算回收隹偏差和允许差。材本标准适用于牙膏和漱口水中六烷基氯化吡含量的测定。本标准十六烷基氯化吡定的检出浓度为0.2μg/m最低定量浓度为0.70g/mL。若取0.5g牙膏样品，加提取液25mL，+六烷基氯化吡啶的检测限为10.01定量限为35.0mg/kg：若取2.5g漱口水样品，ng/kg,加提取液10mL，十六烷基氯化吡喷的检测限为0.8mmg/kg，定量限为2.8mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。注日期的引用文件，日期的版本适用于本文件。注凡是不注日期的引用文件GB/T 6682实验室用水规格和试验方法3方法要点将牙膏用80%甲醇水溶液分散，超声波提取一六烷基氯化过滤处理；漱口成水样品用甲醇稀释定容后过滤。滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测，外标法通过峰面积进正行定量计算。4试剂与标准物质4.1除非另有说明,所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T6682规定的一一级力4.2甲醇：色谱纯4.380%甲醇水液：日醇+水=8020（体积分数）。4.4十六烷基氯吡啶对照品：含量99.9%。4.525mmol/L四甲基气氧化铵（五水合物）溶液：称取四甲基氢氧化铵五水合物4.53g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至1000RmL，乙酸调节pH至5.0，经0.45um水相滤膜过滤，并超声脱气5 min。4.6 水相滤膜：0.454.7有机相滤膜：0.454.8标准储备液：称取十六烷基氯化吡啶对照品100.0mg（精确至0.0001g），置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为含十六烷基氯化吡啶1000.0g/mL标准储备液。4.9标准工作液：标准储备液用甲醇稀释，配制成浓度为6.25ug/mL、12.50μg/mL、25.00μg/mL、50.00μg/mL、100.00μg/mL、200.00μg/mL的标准工作液。5仪器5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。5.2氰基色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），或具备同等分离效果色谱柱。1 QB/T5409-20195.3涡旋震荡器。超声波清洗器：功率400W5.45.5分析天平：精度0.0005000/m5.6离心机：转速不小6分析步骤6.1样品处理6.1.1牙膏样品处理中，加入数颗研磨1g）试样于50mL离心管g（精确角至0.000去大约20mm，称取0.5牙膏试样先挤膏完全分散，超声涡旋震荡至牙醇水溶夜10mL液管移入80%甲用未玻璃珠（直径2mm3mm000r/min离心5min，取上清液过0.45um有取试样容液以定容。量瓶中提取10min，转移E25mL机相滤膜，备用。6.1.2漱口水样品处理混匀后取上清液过甲醇定容，充分量瓶中，角至0.0001g）于10mL容精密称取漱口水样品2.2.5g（精矿备用0.45μm有机相滤膜6.2测定6.2.1液相色谱参考条件按照表1设定液相色谱条件。表1液相色谱条设仪器参数260紫外检测波长/nm进样量/μL流速/(mL/min)30柱温/℃15:85（体积比）pH5.0)25mmol/L四甲基氢氧化乙酸流动6.2.2标准曲线照表1的色谱条件进行测定。以十准工作液20μL，分别注入液相色谱仪，备的标准确吸取4.9件应的峰面积为y轴，绘制标准曲线轴，其相衣度为x六烷基氯化吡啶的化吡啶标准溶液的液相色