SN_T 3941-2014食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3941--2014金属材料食品接触材料铅、镉、砷和锑迁移量的测定氢化物发生原子荧光光谱法Food contact materials-Metal materials--Determination of lead,cadmium , arsenic and antimony migration-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry method2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3941—2014言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：鲁丹、王建玲、王俊、邹学权、蒋永祥、赵珊红、章晓氨、鲍晓霞。I SN/T 3941---2014食品接触材料金属材料铅、镉、砷和锑迁移量的测定氢化物发生原子荧光光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。·1　范围+本标准规定了与食品接触的金属材料中铅、镉、砷和锑迁移量的氢化物发生原子荧光光谱测定方法。本标准适用于与食品接触的不锈钢食具容器、铝制食具睿器及塘瓷食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。巩是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适角宇本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T5009.63塘瓷食具容器卫生标准的分析方GB/T 5009.72铝制食具容器卫生标准的分析方法GB/T 5009.81　不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在酸性介质中，试液中的铅先与预氧化剂铁氰化钾、镉先与增敏剂Co2+及硫脲、砷和锑先与预还原剂L-半胱氨酸作用，然后再与硼氢化钠反应生成相应挥发性组分，由载气分别带人电热石英原子化器中原子化，在相应元素特制空心阴极灯照射下,相应基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与相应元素含量成正比，与相应元素标准系列比较定量。4试剂和材料除另有规定外，在分析中所用的试剂均为优级纯,试验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。4.1 冰乙酸(p=1.05 g/mL)。4.24%（质量浓度）乙酸溶液：称取40g(精确到0.1g)冰乙酸（4.1)于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。4.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。盐酸（1+99）：盐酸（4.3)10mL，用水稀释至 1000 mL。此溶液用于砷和锑的测定。4.4盐酸（2十98）：盐酸（4.3)20mL，用水稀释至1000 mL。此溶液用于镉的测定。4.51 SN/T 3941—20144.6盐酸（12十988）：盐酸（4.3)12 mL，用水稀释至1000 mL。此溶液用于铅的测定。4.7硼氢化钠(15g/L)-氢氧化钠(7g/L)溶液：称取7.0g氢氧化钠溶于约200mL水中,加人15g硼氢化钠,溶解后用水稀释并定容至1000 mL，摇匀。现用现配。此溶液用于砷和锑的测定。4.8硼氢化钠(7g/L)-氢氧化钠（7g/L)溶液：称取.7.0g氢氧化钠溶于约200mL水中，加入7g硼氢化钠,溶解后用水稀释并定容至 1000 mL,摇匀。现用现配。此溶液用于铅的测定。4.9硼氢化钠(18g/L)-氢氧化钠(2 g/L)溶液：称取2.0g氢氧化钠溶于约200 mL水中,加人18 g硼氢化钠，溶解后用水稀释并定容至1 000 mL，摇匀。现用现配。此溶液用于镉的测定。4.10铁氰化钾（100 g/L）：称取10g铁氰化钾用水溶解后以水稀释到100mL，摇匀。4.11、钴溶液（1000μg/mL）：称取-0.4038g六水氯化钻或0.220g氯化钻，用水溶解并转移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。4.12钻溶液（50μg/mL）：移取5.0 mL钻溶液（4.11）于 100 mL容量瓶中用水稀释并定容至刻度，摇匀。4.13硫脲(100 g/L):10 g硫脲溶于100 mL水中。现用现配：4.14L-半胱氨酸。4.15铅、镉、砷和锑单元素标准贮备溶液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用市售标准溶液。4.16铅标准使用液（1.0μg/mL）：由铅标准贮备液（4.15)以盐酸（4.6)逐级稀释而成。4.174镉标准使用液（1.0μg/m