YB_T 190.4-2015连铸保护渣 氧化镁含量的测定 CyDTA滴定法.pdf

ICS 73. 080D 52YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 190. 4—2015代替　YB/T 190.4—2001连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法Continuous casting mold powder--Determination ofmagnesium oxide content--CyDTA titrimetric method2015-10-01 实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 190. 4—2015前言YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：-第1部分：连铸保护渣‧二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法-第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法-第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣　游离碳含量的测定　燃烧气体容量法和红外线吸收法-第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第8部分：连铸保护渣　铁含量的测定　邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定　火焰原子吸收光谱法-第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱法第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本部分为YB/T190的第4部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190.4—2001《连铸保护渣化学分析方法CyDTA滴定法测定氧化镁含量》，与YB/T190.4--2001相比主要技术变化如下：修改了4.16 中氧化镁(基准试剂)的灼烧温度和时间;修改了6.3中空白试验的规定；6.4.1中增加了样品预处理除碳步骤；-6.4.2、6.4.3中增加了补加氨水步骤；-6.4.4中增加了氢氧化钾的加入量。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：张健、张芳、杨志强、张东生、王利杰、宋鹏心、程晓娟、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。本部分的历次版本发布情况为：-YB/T 190.4—2001。 YB/T 190. 4—2015连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法1范围本部分规定了用环已二胺四乙酸(CyDTA)滴定法测定连铸保护渣中氧化镁含量。本部分适用于连铸保护渣中氧化镁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～15.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682　分析实验室用水规范和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料先用高温炉烧炭，然后用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以氨水分离铁、铝、钛，铜试剂分离锰。取部分滤液，加过量EGTA标准溶液掩蔽钙，以酸性铬蓝K、萘酚绿 B为指示剂,用 CyDTA标准溶液滴定，测定氧化镁的含量。4 试剂4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2混合熔剂:2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀,贮于磨口瓶中。4.3 盐酸,pl.19g/mL。4.4 高氯酸,p1.67g/mL。4.5氢氟酸,pl.15g/mL。4. 6 氨水,p0. 90g/mL。4.7 盐酸,1+1。4.8 盐酸,2+98。4.9氢氧化钾溶液，300g/L。4.10氯化铵溶液，400g/L。4.11氯化铵溶液，10g/L。4.12三乙醇胺溶液，1十10。4.13氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵，加水溶解，加570mL氨水（见4.6），以水稀释至1000mL。4.14氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在105℃～110℃烘1h并冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于400mL烧杯中加少量水，盖上表面Ⅲ，沿杯嘴慢慢加人适量盐酸（见4.7），加热溶解并煮沸，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.50mg氧化钙。4.15EGTA标准溶液，0.01mol/L：称取3.80gEGTA置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化钾溶液（见4.