SHT 0568-1993油包水型乳化液贮存稳定性测定法（烘箱法）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0568-93油包水型乳化液贮存稳定性测定法(烘箱法)生题内容与适用范围本标准规定了测定油包水型乳化液贮存稳定性的方法。本标准适用于油包水型乳化液。2 引用标准SH/T0246轻质石油产品中水含量测定法(电量法）3方法概要取100mL试样，放在85士1℃的烘箱里，恒温48h或96h。然后测定其油分离量[%(V/V)]、水分离量[%(V/V)]及在规定处的上层和下层试样中的水含量[%(m/m)]。4 意义本标准表明油包水型乳化液在贮存和正常使用时的稳定性。5 仪器5.1烘箱：带鼓风，控温在85士1℃。5.2量筒：100 mL，分度为 1mL,带磨口盖。盖上应有放气槽。5.3 移液管:10 mL。5.4微量注射器：0.5或1μL。5.5细口玻璃瓶:约 30 mL。5.6 洗耳球。6 准备工作将样品装入 1 L或 500 mL的容器中，用手剧烈地摇动或机械混合 3～5min，确保样品均匀。注：油包水型乳化液是两相系统，与完全均相系统不同,因此,在大容器中难以混合、抽取有代表性的试样。得到均液体的最好方法是持续不断、剧烈地机搅拌。然而，对已贮存半年以上的不稳定乳化液，此取样方法也不能取得有代表性的试样。7 试验步骤7.1用量筒量取 100 mL试样,加盖。7.2将量简放到温度保持在 85土1℃的烘箱中，放置 48 h(或 96 h).放置时,量简要放在烘箱的中部并至少离烘箱底部 75 mm，以保证受热均匀。注；在相同时间内完成多个试验时,要调整量简的位置,以避免由于不适当的对流引起烘箱中温度的变化。同样的1994-05-01实施中国石油化工总公司1993-08-19批准24 SH/T 0568--93理由,应限制在相同时间完成试验的数目。7.348h(或96 h)后，从烘箱中取出量简，在室温(21±3℃)下放置1 h。7.4观察与记录7. 4. 1 油分离量[%(V/V)]。7. 4.2 水分离量L%(V/V)]。7.5用10 mL移液管，按下列步骤取出试样。7.5.1将移液管尖端准确地放到量筒 80 mL 标记处,慢慢地吸取 10 mL 试样并转移到约 30 mlL. 细口玻璃瓶中。这样得到的是上层试样。7.5. 2将移液管尖端准确地放到量简 15 mL 标记处,慢慢地吸取 10 mL试样并转移到约 30 mL细口玻璃瓶中。这样得到的是下层试样。注：如果水分离量等于或超过10%(V/V),那么下层水含量的测定就可以不进行了。7.6摇动装有试样的约 30 mL 细口玻璃瓶,用微量注射器取 0.5 μL试样,按照 SH/T 0246 测定上层和下层试样的水含量[%(m/m)]。8 报告8. 1 油分离量L%(V/V)]。8. 2 水分离量[%(V/V)]。8.3 上层水含量L%(m/m))。8. 4 下层水含量[%(m/m)]。9精密度本标准的精密度取决于乳化液的稳定程度。9.1 类型 I ——稳定乳化液注；在 85 C温度下,经 48 h 或 96 h 试验后,水分离量不超过 1% (V /V),并且上下层水含量差别较小,比值大于 0. 9的试样。按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表 1 中重复性规定的数值。9.1.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表1中再现性规定的数值。表 类型 1 的精密度上层和下层水含量比值之差，%水分离量,%(V/V)油分离量,%(V/V)1011重复性1413再现性注:以上精密度的规定是由水含量为 35% ~50% (m / m)之间的液压液通过对实验室间试验结果进行统计试验得到的。不稳定乳化液9. 2 类型 1注：在 85 C温度下,经 48 h 或 96 h 试验后,水分离量超过 10%(V/V)的试样。96 h试验精密度极限同表1.9.3 类型 I——边缘稳定性乳化液试样稳定性的变化随处理的时间或条件或两者的变化而变化,使测定精密度没有意义，所以不规定精密度。25 SH/T 0568-93注在 85 C温度下,经 48 h 或 96 h 试验后,水分离量不超过 10%(V /V),但上下层水含量差别较大,比值小于 0. 9 的试样。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人霍翠娟。本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D3707—89《油包水型乳化液贮存稳定性测定法(烘箱法)》.26