YB_T 5178-2016炭黑用原料油 沥青质含量的测定 正庚烷沉淀法.pdf

ICS 71. 080G 18YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5178—2016代替YB/T5178—1993沥青质含量的测定炭黑用原料油正庚烷沉淀法Feedstock oil for carbon black-Determination of asphaltinecontent-Precipitation of n-heptane2017-04-01实施2016-10-22 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5178—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替YB/T5178—1993《炭黑用原料油试验方法沥青质测定方法（正庚烷沉淀法）》，本标准与YB/T5178—1993相比，主要技术内容变化如下：修改了标准名称；一增加了规范性引用文件；一增加了磁力加热搅拌器；修改了试样量。一本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5178—1993。 YB/T 5178—2016炭黑用原料油沥青质含量的测定正庚烷沉淀法1范围本标准规定了炭黑用原料油（包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等）沥青质含量测定的原理、实验仪器、实验步骤、结果计算、精密度。本标准适用于炭黑用原料油（包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等）的沥青质含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理将试样溶于正庚烷中，不溶物经致密定量滤纸过滤分离，再用正庚烷在热回流下抽提出未全部溶解的蜡状物，最后用甲苯抽提而分离出沥青质。4试剂4.1正庚烷：分析纯。4.2甲苯：分析纯。5仪器和设备5.1沥青质抽提器：由一个球形冷凝器，一个回流抽提器，两个200mL带塞锥形瓶组成，全部为磨口接头，材质为硬质玻璃，见图1。5.2蒸发皿：直径70mm，容积50mL的半球形瓷皿l。5.3磁力加热搅拌器：转速0~2400r/min，功率220W。5.4中速定量滤纸：$125mm和$110mm。6准备工作6.1所用器血均用洗液洗净，并在105℃～110℃的烘箱内干燥，瓷皿干燥1h后置于干燥器中冷却30min称重，连续两次称量之差不超过0.0005g为止。6.2如试样黏稠和有沉淀物质，应把试样加热至50℃～60℃，并充分搅拌均匀后方可取样。6.3取样量：含量5%以上的试样取0.5g～1.0g，含量低的试样，取样量可适当增加，使最终得到的沥青质重量不超过0.25g。1 YB/T 5178—20162午8110$16±15球26±2$42 ±27t+stΦ16±1标准磨口$45/40$14± 1小洞21R1048±1$11±116±1K向MKH412$6±1→12S标准磨口24/29200mL锥形瓶图 17试验步骤7.1在锥形瓶1中称人上述规定的试样量，称准至0.01g，按每克试样30mL的比例加入正庚烷（见4.1），放人磁子，开启磁力搅拌器（见5.3）加热，并在回流下沸腾30min，当试样中沥青质含量超过25%时，所取的正庚烷（见4.1)体积加大至50：1，以防止爆沸，若试样中沥青质含量低，取样量大，加人的正庚烷（见4.1)适当调整即可，回流毕，取下锥形瓶及内容物，盖好塞子，在暗处静置1h。7.2不经搅拌，将上层液体倾出，并使其在定量滤纸上过滤，滤纸应叠成如图2所示的形状，用50℃～60℃正庚烷尽可能将沉淀洗至滤纸上，必要时可用玻璃棒，然后用一小棉花球将玻璃棒及瓶内擦净，带有沉淀物的棉花球置于滤纸上，最后用50℃60℃30mL正庚烷分3次洗涤锥形、沉淀物及磁子，洗液全部通过滤纸，滤液收集于锥形瓶2中，锥形瓶1不用清洗，备用。7.3从漏斗上取下滤纸及内容物，放人用$125mm的滤纸叠成的滤纸筒内，再将滤纸筒放到抽提器中，用内有正庚烷滤液的锥形瓶2放在电加热套加热回流抽提，回流速度控制在1min～1.5min满流一次，抽提时间不少于1h或者至抽出液无色为止。7.4换上原来的锥形瓶1，瓶内加入80mL甲苯（见4.2），继续回流直至全部沥青质从滤纸筒上溶解下来。7.5沥青质全部溶下后（在回流抽提器中可看到甲苯已无色），当回流抽提器中的甲苯将要满流，可开启抽提器上的活塞，将甲苯放于一干净瓶中（注意：此时关闭电炉，并用一石棉板挡着瓶子，使甲苯不可能滴落在电炉上，以免着火），继续加热放