SN_T 3814-2014橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3814---2014橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定气相色谱-串联质谱法Determination of short chain chloroparaffin in rubber and plastic products-Gas chromatography tandem mass spectrometry(GC-MS/MS) method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局会 SN/T 3814—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：芦春梅、赵庆松、周晓、胡婷婷、杨帆、吴连鹏、卢利军。I SN/T 3814—2014橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定气相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）的气相色谱-串联质谱测定法。本标准适用于橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）的气相色谱-串联质谱法检测。2方法提要试样经超声萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后浓缩，定容，用气相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。3 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱纯3.1正已烷。3.2丙酮。3.3二氯甲烷。3.4短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%）)标准品，100 μg/mL。3.5萃取溶剂，正已烷十丙酮(1十1)。3.6　洗脱溶剂，正已烷十二氯甲烷（1十2）。短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%）标准工作溶液，用正已烷稀释短链氯化石蜡（C10-C13，含氯3.755.5%)标准品（3.4）,得到5.0μg/mL、10.0 μg/mL、20.0μg/mL、50.0 μg/mL系列标准工作溶液。3.8硅胶固相萃取柱,500 mg,3 mL。3.9氨气，纯度≥99.999%。4仪器4.1气相色谱-串联质谱仪：配有电离源(EI)和自动进样器。4.2分析天平：感量为0.1 mg。4.3超声波仪。4.4冷冻研磨粉碎仪。4.5氮吹仪。4.6定性滤纸:直径 10 cm。4.7单标线移液管：2 mL，A级。4.8锥形瓶：250mL。I SN/T 3814—20144.9梨形瓶:250 mL。5 试样5.1试样的制备薄膜类样品剪成小于1cm×1cm片状，块状样品剪成小于1cm的小块，用冷冻研磨仪（4.4)粉碎成100目以下的粉末，常温备用。6分析步骤6.1提取称取按步骤5处理后的试样约1g(精确至0.1mg），于250mlL锥形瓶中，再加人20mL萃取溶剂（3.5），在超声波仪（4.3)中超声30min，过滤，用10mL的萃取溶剂3次洗涤残余样品和滤纸，合并以上滤液于氮吹管中，在40℃±2℃的水浴中用氮吹仪（4.5)吹至近干,用2 mL正已烷溶解,按 6.2进行净化处理。6.2　净化预先用5mL正已烷（3.1)淋洗硅胶固相萃取柱（3.8），再将（6.1)得到的提取液完全转移至硅胶固相萃取柱（3.8)上，用2mL的正已烷洗涤氮吹管，并转移至硅胶固相萃取柱（3.8)上，弃去淋洗液，再用15mL的洗脱溶剂（3.6)进行洗脱，收集洗脱液于氮吹管中，在40℃土2℃的水浴中用氮吹仪（4.5)吹至近干，用2 mL的正已烷定容，用气相色谱-串联质谱仪测定。6.3空白试验空白试验与试样测定平行进行。6.4　气相色谱-串联质谱测定6.4.1气相色谱条件：a）色谱柱:DB-5(30 mX0.25 mmX0.25 μm)石英毛细管柱或相当者;b）柱温：90℃保持1min，以25℃/min速率升温到150℃，再以8℃/min的速率升温到300℃，保持15 min;c）进样口温度：300℃；d)i进样量:1 μL,不分流,1.0 min后开阀。6.4.2质谱条件：a）离子源：电离源(EI)；b）离子源温度：250℃；c）检测器温度：320℃；d）传输线温度：300℃；e)1监测方式:SIM;f）载气：氨气，纯度不低于99.999%；g)流速:1.0 mL/min;2 SN/T 3814—2014h）进样方式：不分流;i）进样量:1 μL;j）选择离子:如表1所示。表1定性和定量分析选择母离子、子离子和碰撞能量化合物名称母离子(㎡/z)子离子(m/z)碰撞能量/V10短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）102[C, H, C17+67[C H,+6.5定量测定根据样液中被测物质的含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%)的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积