SNT 2109-2008进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T :2109--2008进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法Determination of guinine and quinine salts in cosmeticsfor import and export2008-07-17发布2009-02-01实施B中华人民共和国技 2105615毫查发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2109—2008言前本标准附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：白桦、卢加文、于文莲、陈会明、刘柳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2109—2008进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法1范围本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法。本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的测定。2原理用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1甲醇：色谱纯。3.2磷酸氢二铵［(NH）,HPO]。3.3奎宁标准物质：纯度≥99%。3.4磷酸氢二铵溶液：称取1.32g磷酸氢二铵用水稀释至500mL。3.5奎宁标准储备溶液：准确称取适量奎宁（精确到0.1mg),以甲醇配制成浓度为1000 μg/mL 的标准储备溶液。3.60.45 μm滤膜。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2微量进样器，10uL。4.3超声波清洗器。4.4　离心机:大于5 000 r/min.4.5溶剂过滤器。5 测定步骤试样处理5.1称取化妆品试样约0.5g(精确到0.001g)，置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min，将提取液移入25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放人离心管中，在5000r/min离心15min，离心后的上清液经滤膜（3.6)过滤，所得滤液供液相色谱测定。5.2测定5.2.1色谱条件色谱柱：Symmetry Ci8，250X4.6 mm(内径)5 μum(粒径），或相当者；a）流动相：0.02mol/L(NH4）2HPO4+甲醇=20+80（体积比）；b）c）流速:1.0 mL/min;d）检测波长：334nm;1 SN/T 2109-2008e）柱温：30℃;f）进样量:10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制移取奎宁标准储备溶液配制成 0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L标准工作溶液，取10 uL注人液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。奎宁标准物色谱图参见附录A。5.2.3试样测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。奎宁含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定。奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐三种物质在同一时间出峰，奎宁盐的含量以奎宁计算。需要时，可用液相-质谱法进行确证(参见附录B)。5.3空白试验除不称取试样外，按上述步骤进行。6结果计算结果(以奎宁计)按式(1)计算：cxVWX 100(1)1 000m式中:W.-化妆品中奎宁的质量分数，%；1从标准工作曲线上查出的试样溶液中奎宁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V-一试样定容体积，单位为升（L)；试样的质量，单位为克（g）。m测定低限及精密度77.1测定低限本方法对奎宁测定低限为0.001%。7.2回收率和精密度回收率和精密度见表1和表2。表1毛发清洁类化妆品中奎宁回收率和精密度名称添加浓度/%平均回收率/%相对标准偏差/%97.84.390. 00198.80. 660. 020奎宁98. 60. 670. 2000. 570.500100表2毛发护理类化妆品中奎宁回收率和精密度名称添加浓度/%平均回收率/%相对标准偏差/%0. 00199.92. 731. 060.02098.0奎宁1011.310.2000.50099.80.762 SN/T 2109--2008附录A（资料性附录）奎宁标准物液相色谱图奎宁055mAU:10-86-41086奎宁标准物的液相色谱图图 A. 1 SN/T 2109—2008附录B（资料性附录）确证试验B.1液相色谱条件色谱柱:Xterra? MS Ci:柱,150 mmX2.1 mm(内径）,5 μm(粒径）,