SN_T 4395-2015出口食品中磷化氢残留量的检测方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4395-—2015出口食品中磷化氢残留量的检测方法气相色谱法Determination of residual phosphine in export foods-Gas chromatoghraphic method2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查真 SN/T 4395—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李萍、杨旭光、郝俊虎、陈林、孙敏、李竹岩、闫永利。I SN/T4395—2015出口食品中磷化氢残留量的检测方法气相色谱法1范围本标准规定了出口食品中磷化氢残留量的检测方法。本标准适用于干果、鲜果、粮食等植物源性食品中磷化氢残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中磷化氢残留采用顶空提取，采用毛细管气相色谱法检测食品中磷化氢残留量，以保留时间定性，多点外标法定量。4试剂与材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1氯化汞（HgCl2）。4.2氢氧化钠(NaOH)。4.3 乙醇(C,H,OH)。4.4磷化铝片剂：山东龙口化工厂有效成分56%以上。4.51.5%的氯化汞溶液：称取1.5氯化汞，加水溶解后并稀释至100mL。4.60.05mol/L氢氧化钠溶液：准确称取0.2g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至100mL。4.7995%乙醇溶液：乙醇和水的比例为95：5。4.8草酸溶液：将草酸放在干燥器内过夜，准确称取78.75mg（准确到0.00001g)3份，各加25mL蒸馏水，加酚酰指示剂1滴～2滴，用0.05mo1/L氢氧化钠溶液滴定到溶液出现浅红色30s不退即为终点，计算出氢氧化钠溶液的准确浓度。4.9甲基红溶液：称取0.05g甲基红溶解于50mL95%的酒精溶液。4.10酚酰溶液：称取0.1g酚溶解于50mL95%的酒精溶液。4.11磷化氢标准气体制备：在一个1000mL的试剂瓶中放1片磷化铝片剂，加10mL水，用橡胶塞密封（以便用气体进样针取气），室温下放置2天，磷化氢气体会完全释放出来。4.12磷化氢气体含量的测定：在一个50mL带橡胶垫圈的螺旋盖密封的试剂瓶中预先加10mL95%乙醇20mL，再加1.5%的氯化汞溶液20mL，从1000mL瓶中用注射器取5mL磷化氢气体注射到此瓶中，充分摇动瓶子使其反应，并把瓶口倒置约30s即可反应完全。然后以甲基红作指示剂，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定所生成的盐酸，用式（1)计算出大瓶中磷化氢的浓度。1 SN/T 4395—2015V×c×34(1)3×5×1000式中：磷化氢的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；pV氢氧化钠的体积，单位为毫升（mL）；c氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；34-PH，气体的相对分子质量；3-1个mol的磷化氢气体相当于3个mol的盐酸；5从1000mL瓶里取出5mL气体；1000从mg换算成μg。4.13标准曲线的制备：将1000mL瓶中已测出准确浓度的气体进行稀释。用20mL顶空瓶充满氮气，再用100μL气体进样针注射到20mL顶空瓶中，即为稀释后的PH：气体，如果浓度过高，可以照此办法继续稀释，取稀释后PH3气体不同的浓度在60℃恒温20min后，进行气相色谱分析。用峰高～PH3浓度制作标准曲线。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)。5.2分析天平：感量为0.01g和0.00001g。5.3组织碎机。5.4恒温水浴振荡器。5.5100μL气体进样针。5.620 mL顶空进样瓶。5.750mL带橡胶垫圈的螺旋盖密封的试剂瓶。5.81000mL带橡胶垫圈的螺旋盖密封的试剂瓶。6试样的制备6.1制样要求在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2试样的制备样品经粉碎机粉碎，混匀，分成两份，分别装人洁净容器内，一份作为试样供检测用，另一份作为留样保存并做好标识，于一18℃冰箱内保存。6.3顶空提取称取试样约5g（精确到0.01g）于20mL顶空瓶中，干果和粮食在60℃水浴中加热30min，鲜果在60℃水浴中加热60min，吸取样品上层的气体进样测定。7气相色谱测定7.1气相色谱参考条件气相色谱参考条件如下：2 SN/T4395-2015a）色谱柱：1701型毛细管气相色谱柱，30m×0.3