XB_T 610.3-2015钐钴永磁合金化学分析方法 第3部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 610.3—2015代替XB/T610.3-2007钴永磁合金化学分析方法第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法Chemical analysis methods for samarium-cobalt permanent magnet alloy-Part 3 : Determination of oxygen content--Impulse-infrared absorption method2015-10-01实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 610.3—2015前言XB/T610-2015《钻永磁合金化学分析方法》共分3个部分：第1部分：、钴、铜、铁、锆、、错配分量的测定；一第2部分：钙、铁量的测定　原子吸收光谱法；一第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为XB/T610.3的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替XB/T610.3--2007。本部分与XB/T610.3—2007相比，主要技术变化如下：扩大了适用范围，涵盖了钻1：5型及钴2：17型永磁合金粉；增加了对钴2：17型永磁合金中氧量的测定；修改了试样量，由原标准的0.03g和0.05g改为0.07g～0.11g;；修改了助熔剂，由原标准的镍箔和锡箔改为镍囊。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院。本部分参加起草单位：北京中科三环高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司检测中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、国家稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：任旭东、张翼明、张淑杰、姜丽、张海燕、吴希、蔺恩成。1 XB/T 610.3--2015钴永磁合金化学分析方法第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法1 范围XB/T610的本部分规定了钴永磁合金中氧量的测定方法。本部分适用于钻永磁合金中氧量的测定，测定范围：0.10%～0.50%。2方法原理在性气氛下，样品经高温熔融释放出氧，与热反应，产生一氧化碳，用红外吸收法进行测定。3试剂和材料3.1带盖镍囊。3.2无水乙醇。3.3高纯氨气：≥99.99%。3.4石墨埚（光谱纯）。3.5标准样品：在含氧量0.10%～0.50%范围内选择三个合适的标样。4仪器脉冲-红外氧氮仪。脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度0.001g/g。5试样将样品制成每块小于0.1g的小块，制样时应避免氧化和沾污，制样后立即测定。6分析步骤6.1 试料称取0.070g～0.11g试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3仪器工作条件仪器的净化设备及除尘的各种试剂应能正常使用。按仪器说明书的要求启动仪器，预热。仪器推1 XB/T 610.3--2015荐测量条件见表1。表1比较水平脱气时间分析功率脱气功率1%6.5 kw30 s5.0 kw6.4校正空白重复测定3次镍囊（3.1），取其平均值作为空白值。6.5校正仪器称取3份标准样品（3.5），按6.3操作方法校正仪器。6测定6.6将试料(6.1)用镍囊包好后投人加料器中，打开脉冲炉，将埚(3.4)置于下电极。闭合下电极，分析自动进行，埚(3.4)脱气后，试料(6.1)进人埚(3.4)中加热熔融，由仪器显示测定值。单独进行两次测定，取其平均值。分析结果的计算与表述7按式（1)计算样品中氧的质量分数w（%）：....(1 )w=w2 kwi式中:空白试验氧的质量分数，%；1镍囊和试料中氧的质量分数，%；W2k镍囊与试料的质量比。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得。表 2重复性限质量分数/%0.020.310.030.40注：重复性限(r)为 2.8×st，s，为重复性标准差。8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差，2 XB/T 610.3—2015%表3允许差质量分数0.030.10~0.300.040.30~0.50质量保证和控制9每次测定前用标准样品（3.5)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 中华人民共和国稀土行业标准钻永磁合金化学分析方法第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法XB/T 610.3--2015*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西