YB 109.3-1997硅钡合金化学分析方法 EDTA容量法测定铝量.pdf

H 112YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 109.3-.1997硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe EDTA volumetric method forthe determination of aluminium content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部发布 中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法EDTA 容量法测定铝量YB/T 109. 3—1997*中国标出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本880×12301/16印张1/2字数 ７千字1997年7月第一版　1997年7月第一次印刷印数 1-600**标目314—71 YB/T 109.3—1997創言前硅钡作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂,近年来在国内得到了广泛的应用，并制定了产品标准。为与产品标准配套，制订了本标准。本标准在制订过程中，经全面条件试验着重研究了试样分解，干扰元素分离条件，提高铝的回收率等方面工作。YB/T109一1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》；第3部分《EDTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金部信息标准研究院提出并归口。本标准由上海申佳铁合金有限公司起草。本方法主要起草人董达富。 中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法YB/T 109.3—1997EDTA容量法测定铝量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe EDTA yolumetric method forthe determination of aluminium content1 范围本标准规定了 EDTA容量法测定铝量。本标准适用于硅钡合金中铝量的测定。测定范围：0.50%～~5.00%。2方法提要试样为硝酸、氢氟酸溶解，在pH5.5的弱酸性介质中，加入过量的EDTA与铝定量配合，以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA。加入氟化钠配合铝，并放出相当量的EDTA，再用铜标准溶液滴定，根据其消耗量，计算铝的百分含量。3 试剂3.1 焦硫酸钾。3.2氢氧化钠优级纯。3.3氢氟酸(p1.15g/mL)。3.4 高氯酸(p 1.67 g/mL)。3.5 盐酸(p1.19g/mL)。3.6 盐酸(1+1)。3.7盐酸（2+100)。3.8硝酸(p 1.42 g/mL)。3. 9氨水(1+1)。3.10氟化钠饱和溶液。3. 11无水乙醇。3.12六次甲基四胺250 g/L.3.13六次甲基四胺5 g/I.。3.14缓冲溶液称取 500g乙酸铵，加水溶解，并稀释至1000mL（用乙酸和氨水调节pH5.5～pH6)。3.15.铝标准溶液称取0.5000g高纯金属铝（99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.6），低温加热溶解，煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00ml.含0.500 mg 铝。3.16铜标准溶液0.0100mol/L3.16.1配制：称取0.6365g高纯铜（99.99%），加入10mL硝酸（1+3），加热溶解，完全溶解后，移入中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施 YB/T 109.3L容量瓶中，滴加氨水(1+1)到沉淀出现，再加入硝酸(1+3)到沉淀刚溶解，并过量5滴，冷却，稀释到 1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。3.16.2标定：移取20.00mL.EDTA标准溶液（3.17)置于300mL烧杯中，加入60mL水、3滴对硝基酚指示剂（3.19），用盐酸（3.6）、氨水（3.9），调节至黄色刚褪去，加入15mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.14），加热煮沸，取下，加入6滴PAN指示剂（3.20），用铜标准溶液（3.16），滴定至红色为终点。按式(1)计算铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数：V1K-(1)V?式中：K一铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数；Vi一移取 EDTA 标准溶液体积,mL;V²——滴定时消耗铜标准溶液体积,mL。3.17二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液0.010mol/L。3.17.1配制：称取基准