SN_T 4089-2015出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4089—2015出口食品中高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of perchlorate in foods for export-LC/MS/MS method2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂屋婴查真件 SN/T 4089—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：吴映璇、欧阳少伦、潘丙珍、邵琳智、林峰、姚仰勋、潘淑贤、卢丽。I SN/T 4089—2015出口食品中高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中高氯酸盐的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法，本标准适用于瓶装水、水果、牛奶、奶粉、谷物、水产品和动物组织中高氯酸盐（高氯酸根离子）含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3·方法提要采用1%乙酸溶液提取试样中的高氯酸盐，乙睛沉淀蛋白，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，同位素内标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水，所用器具均需用30%硝酸溶液浸泡8h，去离子水反复冲洗干净，烘干后备用。4.1乙腈。4.2乙酸。4.3乙酸铵，优级纯。4.4高氯酸盐标准溶液（sodiumperchlorate）：CAS号：7601-89-0，纯度：100%，浓度1000mg/L。4.5高氯酸盐同位素内标溶液（perchloricacid，sodiumsalt，18O4）：纯度：90%，浓度100μg/mL。4.61%乙酸溶液：移取10.0mL乙酸（4.2)至1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。4.7100mmol/L乙酸铵溶液：称取7.708g乙酸铵（4.3），用水定容至1000mL。4.8标准储备溶液：10mg/L。准确吸取适量高氯酸盐标准溶液（4.4），置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。4.9标准中间溶液：100μg/L。准确吸取1.00mL标准储备溶液（4.8），置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。4.10标准工作溶液：10μg/L。准确吸取1.00mL标准中间溶液（4.9），置于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存4.11内标储备溶液：10mg/L。准确吸取适量的内标标准溶液（4.5），置于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存4.12内标中间溶液：100μg/L。准确吸取1.00mL内标储备溶液（4.11），置于100mL容量瓶中，用水1 SN/T 4089—2015定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。4.13内标工作溶液：10μg/L。准确吸取1.00mL内标中间溶液（4.12），置于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液于0℃～4℃保存。4.14标准工作溶液：吸取一定量的标准使用溶液（4.10）和内标使用溶液（4.13），用水配制成系列浓度的标准工作溶液，浓度在010μg/L范围内，内标浓度均为2.0μg/mL，当天配制。4.15固相萃取C18柱：200mg，3mL或相当者。用前依次以3mL乙腈（4.1）、3mL1%乙酸（4.6）活化，保持柱子湿润。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2 分析天平：感量为0.01g。5.3高速离心机：最大转速12000r/min。5.4组织粉碎机。5.5均质器。5.6水平振荡器。5.7涡旋振荡器。5.8固相萃取装置。5.9具塞聚丙烯离心管：50mL。5.10移液枪:10 μL～100 μL,100 μL～1 000 μL。6试样制备和保存6.1制备与保存6.1.1瓶装水、牛奶、奶粉取代表性样品约500g，装人洁净容器内密封，标明标记。于0℃～4℃保存。6.1.2水果、水产品、动物组织取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经组织捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记。于一18℃以下冷冻保存。6.1.3谷物取代表性样品约500g，经组织捣碎机粉碎并通过1.0mm孔筛，混均，装人洁净容器内密封，标明标记。常温下保存。6.2试样保存在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取7.1.1瓶装水准确吸