SHT 0325-1992润滑脂氧化安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0325-92润滑脂氧化安定性测定法代替ZBE36022—891主题内容与适用范围本标准规定了用氧弹法测定润滑脂的氧化安定性。本标准适用于提高试验温度条件下，测定润滑脂在静态贮存于氧气密闭系统中的抗氧化性。本标准可用于表示批次稳定性的质量控制。但不预示在动态工作条件下润滑脂的安定性和长期贮存在容器里润滑脂的安定性，也不预示在轴承和马达部件上薄层润滑脂的安定性。它不应用于评价不同类型润滑脂的相对抗氧化性。2方法概要将试样放在一个加热到99℃，并充有758kPa氧气的氧弹中氧化。按规定时间间隔观察并记录压力。经规定时间周期后，由氧气压力的相应降低来确定润滑脂的氧化程度。3试剂与材料3.1试剂石油醚：90~120℃，分析纯；或橡胶工业用溶剂油。3.2材料氧气：纯度不低于99.5%。4 仪器4.1氧弹、试样血、皿架、压力表和油浴，见附录A中详细说明。注：如果热容量和热梯度特性与附录中所述油浴相当，并能维持氧弹在规定试验温度，其他恒温浴也可使用。4.2温度计：温度范围95103℃，分度值为0.1℃，见附录B。5仪器准备5.1清洗试样血中前一次试验全部污物和空气中灰尘沉淀物，依次用溶剂、热洗衣粉水和热的铬酸洗液清洗。最后用自来水彻底冲洗，再用蒸馏水冲洗，并放入烘箱中干燥。洗净的皿只能用镊子操作。5.2试验后如果发现氧弹和金属血架上有漆膜，则应将其浸入到热溶剂中，用硬毛刷擦洗其内部，然后取出干燥。进一步用水和细的去污粉擦洗，直到全部漆的沉积物被除去为止。最后用自来水彻底冲洗，并在烘箱中干燥。洗净金属皿架只能用镊子操作。6试验步骤6.1在5个Ⅲ中各装入4.00±0.01g试样。使试样均匀地分布在皿中，其上表面应平滑。将装有试样的皿分别放在血架的5个底部搁板上。留下项部搁板作为盖子用，以防止冷凝的挥发物滴入试样中。在装配氧弹时，放一小团玻璃棉于连接压力表管底部的口内。注：无分度值为0.01g天平时，也可用分度值为0.1g天平称量，但仲裁试验时必须用分度值为0.01g的天平称量。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施376 SH/T0325-926.2将血架放入氧弹中，并缓慢而均匀地上紧螺栓密封氧弹。缓慢地引入氧气直到压力达到689kPa，然后慢慢地放掉氧气以排除氧弹中的空气。重复4次，使氧气压力达到下列数值：室温，℃压力,kPa58617~2059320~2360023~2760727~3030～~3361433～3762137~40627让氧弹静置一夜，以查明是否漏气。注：按上面所指出的压力，当氧弹按6.3条步骤放入浴中时，压力的读数正好升至758士14kPa。因此，在大多数情况下不需要放出氧气。这时经过一夜试漏检查已证明是符合要求的氧弹来说，在阀门处产生漏气的机会就可减少至最小限度。6.3将氧弹放入保持在温度为99士0.5℃的油浴中，当压力上升高于758士14kPa时，就间歇地从氧弹中放出氧气，直到压力稳定在758士14kPa，并且至少保持2h。如压力逐渐下降则表明氧弹在连续漏气。至少每24h观察并记录一次压力。在发生漏气情况时，不报告结果，但需重作试验。6.4把氧弹浸入到油浴中立即开始记时，并连续氧化至产品指标规定的时间周期。注：产品指标中通常给出压力降(kPa)期限有一个或更多的时间间隔，例如100，200h等。7精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。7.1重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差，不应大于下列数值。平均压力降,kPa重复性,kPa0~34.513.834.5~68.920.768.9~13841.4138～37968.97.2再现性：不同实验室，各自提出的两个结果之差，不应大于下列数值。平均压力降，kPa再现性，kPa0~34.520.734.5~68.934.568.9~13855. 2138～379138注：这些精密度数据仅适用于吸氧速率与时间近似成正比例，在诱导期之前的部分数据。在短的时间间隔内；氧吸收速率迅速加速即表明到了诱导期。8报告报告在规定的试验时间内，重复测定两个结果的平均值，作为测定结果的压力降(kPa)。377 SH/T0325—92附录A仪器（补充件）A1氧弹：型式和尺寸如图A1所示。由18%铬，8%镍的合金钢制成。氧弹在99℃应能安全地经受工作压力1241kPa，并装配有铅或聚四氟乙烯垫片密封。为便于清洗氧弹的内表面、盖子和压力表导管的内壁均应高度抛光。在没有血架和血时，氧弹的容积（测量到压力表的高度）应是185士6mL。这可通过组合氧弹，取掉压力表，并测量充满氧弹到压力表联接面液体的总量来核对。可用螺旋盖代替图A1所示的螺栓固定盖。A2压力表：适用于氧气和矿油的指示型压力表，刻度间隔为每分度6.89kPa，最大