SN_T 3788-2014进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气象色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3788—2014进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法Determination of four organochlorine pesticides on import and export textiles-Gas chromatography method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3788--2014前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国四川出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈宝喜、孙雷、高友军、杨霖、冯金艳、张燕、俞凌云、季伟、严家庆、贾方、刘江。I SN/T 3788--2014进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法1范围本标准规定了纺织品中异艾氏剂（Isodrin）、十氯酮（Kepon）、乙滴涕（Perthan)和碳氯灵（Telodrin）四种有机氯农药的气相色谱测定方法、品中异艾氏剂干氯酮、乙滴涕和碳氯灵四种有机氯农药的本标准适用于各种纺织材料及真TIH测定。2原理经超声提取、浓缩，正已烷溶解定容过膜后，用配有电子试样用丙酮-正已烷溶液（1十4，体俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测量标.3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯3.1正已烷：高效液相色谱级。3.2丙酮：高效液相色谱级。3.3丙酮-正已烷（1十4，体积分数取正已烷80mL加人丙酮20°mL，混匀3.4标准品:纯度不低于 97.0%，见附录A。种标准物质（精确至0.1.mg），用丙酮（3.2)分别配制成质量3.5标准储备溶液：分别准确称取浓度为100μg/mL的标准储备液。每12个月。注：标准储备溶液于0℃～4℃以下遵光保荐为3.6混合标准工作溶液：根据需要再用正色烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：混合标准工作溶液于0℃～4℃以下避光保存,有效期为6个月。3.7微孔滤膜:0.22 μm。4仪器与设备4.1^气相色谱仪：配有电子俘获检测器。4.2分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01g。4.3超声波发生器：工作频率50Hz。4.4旋转蒸发仪。4.5鸡心瓶:100 mL。4.6锥形瓶:具磨口塞,50 mI。1 SN/T 3788—20145分析步骤5.1提取取代表性样品，将其剪碎至5mm5 mm以下,混匀。称取1.0g(精确至0.0lg)试样,置于 50 mL具塞锥形瓶（4.6）中，加入20mL丙酮-正已烷溶液（3.3），超声提取20 min，将提取液过滤，收集于鸡心瓶（4.5）中。残渣再用20 mL丙酮-正已烷溶液（3.3）超声提取10min，合并滤液。滤液在 40℃水浴旋转蒸发仪（4.4)浓缩至近干，用正已烷（3.1)溶解并定容至5.0mL，过0.22um滤膜（3.7）后，供气相色谱仪测定。5.2测定5.2.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应能保证色谱测定时被测组分与其他组分有效地分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：HP-5(30mX0.32mm×0.25 μm)石英毛细管柱或相当者。b）升温程序：初始温度50℃，保持1min，以20℃/min的速率升至180℃，不保持，再以10℃/min的速率升至280℃，保持5min。c)进样口温度：250℃。d)检测器温度：300℃。e)载气：氮气，纯度大于或等于99.999%，流量1.0mL/min。f)尾吹气:50 mL/min。g)进样方式：不分流进样,1.0 min 后开阀。h)进样量:1 μL。5.2.2色谱测定根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（3.6），按5.2.1规定的条件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作溶液和待测样液中被测物的相应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法定量。在上述气相色谱条件下，四种标准品的参考保留时间参见附录B。5.2.3空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算用色谱工作站或按式(1)计算试样中被测化合物的残留量。AXcXVX :(1)A.Xm式中:X试样中被测农药残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A -样液中被测农药的响应峰面积;?标准工作液中被测农药的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；CsV最终样液定容体积，单位为毫升（mL)；2 SN/T 3788—2014A一标准工作液中被测农药色谱峰的峰面积;一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。m-计算结果应扣除空白值。7测定低限、回收率及精密度7.1测定低限本方法对纺织品中异艾氏剂、十氯酮、乙滴沸和碳氯灵的