SN 1591-2005进出口茶叶中九种有机杂环类农药残留量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1591--2005进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检验方法Lnspection of 9 organic heterocyclic pesticidesin tea for import and export2005-05-20 发布2005-12-01实施中华人民共和国防件发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1591—2005言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出人境检验检疫局负责起草。本标主要起草人：李拥军、黄志强、戴华、张莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1591--2005进出日茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检验方法1 范围本标准规定了进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量检验的抽样和制样、测定方法、测定低限及回收率。本标准适用于进出口茶叶中莠去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过2000件为一检验批，同一检验批内商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量表1抽样数量表单位为件量批最低抽样数1~516~ 5021151~50016 501～1 000171 001~1 50018 1 501~2 0002.3抽样工具a)取样勺。b)分样布：塑料布。c）分样板。d)盛样器：筒或塑料袋，可密封。2.4抽样方法按2.2规定的抽样件数从货品堆装的不同部位随机抽取样箱，逐件开启。打开箱盖，将箱内茶叶全部倒人塑料布上，用取样勺在各部位抽取茶样，每件抽取的量约500g，作为原始样。混合原始样品的总量不少于2kg。将所取全部原始样品充分拌勾，用四分法（或用分样器）缩分出约500g，立即装人清洁、干燥的样品筒内密封，并标明标记，及时送实验室。2.5试样制备将所取回的样品全部磨碎，使通过孔径为0.84mm筛。混勾，均分成两份，装人清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1 SN/T 1591--20053测定方法3.1方法提要试样中残留的去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵用丙酮-正已烷提取。采用活性炭小柱和中性氧化铝小柱净化，被测物用丙酮-正已烷洗脱。净化后用气相色谱仪，配质谱检测器测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1丙酮：重蒸馏。3.2.2正已烷：重蒸馏。3.2.3氯化钠。3.2. 4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。3.2.5活性炭固相萃取小柱：250 mg或相当者。3.2.6中性氧化铝固相萃取小柱：250mg或相当者。3.2.7丙酮-正已烷（1十3)溶液。3.2.8丙酮-正已烷（2十1)溶液。3.2.9农药标准品：纯度≥98%。3.2.10标准溶液：准确称取适量的去津、乙烯菌利核、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵标准品，用丙酮配制成1.00mg/mL标准储备液，再根据需要用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。3.3仪器和设备a)气相色谱仪，配质量选择性检测器；b）固相萃取装置，带真空泵；c）多功能微量化样品处理仪，或相当者；d)离心机：4 000 r/min;e)涡旋混匀器；f)离心管:15 mL;g）刻度试管：15 mL;h）微量注射器：10L。3.4定步骤3.4.1提取准确称取1g均匀试样（精确至0.001g)于15mL离心管中，加人1g氯化钠（3.2.3），加人2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s，放置30min，再加人4mL丙酮和正已烷混合液（3.2.7），在混匀器上混匀2min。在2500 r/min下离心1min，吸取上层正已烷提取液于另一15mL刻度试管中。再分别加人2mL丙酮和正已烷混合液（3.2.7)重复提取两次，合并提取液，加入1g无水硫酸钠干燥。将干燥后的提取液完全转移至另一干净刻度试管中置于微量化样品处理仪上在50℃，氮气流吹至约1mL（溶液 A)。3.4.2净化将活性炭固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱（活性炭固相萃取小柱内填约1cm高的无水硫酸钠层）自上而下安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1mL×3丙酮预淋洗小柱，再用1mL×3正已烷预淋洗小柱，保持滴速0.5mL/min，弃去所有淋洗液。将溶液A依次过活性炭固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱，再用6.0mL丙酮和正已烷混合液（3.2.8)淋洗柱子，收集全部洗脱液，置于50℃下，氮气流吹至近于。最后用正已烷定容于0.5mL，2 SN/T 1591—