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ICS 77. 120. 10H 12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 715.5-2009二氧化硒化学分析方法第5部分:水不溶物含量的测定重量法Methods for chemical analysis of selenium dioxide--Part 5 : Determination of water insoluble content--- Gravimetric analysis2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 715.5--2009前言YS/T715《二氧化硒化学分析方法》共分5个部分:第1部分:二氧化硒量的测定硫代硫酸钠滴定法;第2部分:砷、镉、铁、汞、铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;-第3部分:氯量的测定氯化银浊度法;-第4部分:灼烧残渣的测定重量法;第5部分:水不溶物含量的测定重量法。本部分为YS/T715的第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位:江西铜业集团公司负责。本部分参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人:鲁琳、吴桂明、徐卫东、罗咏梅、王晋平、张永进、黄葡英。 YS/T 715.52009二氧化硒化学分析方法第5部分:水不溶物含量的测定重量法1范围YS/T715的本部分规定了二氧化硒中水不溶物含量的测定方法。本部分适用于二氧化硒中水不溶物含量的测定。用本标准测定水不溶物时,按取样量和规格值计算所得到的水不溶物质量不得小于1mg,其测定范围:0.002%~0.06%。2方法提要将试料溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后称量。3试剂及仪器除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1砂芯玻璃埚:体积为 30 mL,孔径为 5 μm~15 μm。3.2减压吸滤装置。3.3干燥器。3.4电热烘箱:控制温度在105℃~110℃。3.5分析天平:感量 0.1 mg。4 试样试样需均匀、干燥、密封完好。5 分析步骤5.1 试料在干燥的环境下,快速称取约 50g试样,精确至0.001 g。5.2测定独立地进行二次测定,取其平均值。5.2.1将试料(5.1)置于250 mL烧杯中,加人 100 mL蒸馏水,加热溶解,冷却至室温。5.2.2用已在 105℃~110℃恒重的砂芯玻璃埚过滤,并用蒸馏水洗涤至滤液 pH 值为 6 时为止。5.2.3将砂芯玻璃埚放入电热烘箱中,于105℃~110℃温度下干燥至恒重。6分析结果的计算水不溶物含量以水不溶物的质量分数W水不游物计,数值以%表示,按公式(1)计算:(1)W水不溶物 二mo式中:二氧化硒滤渣和砂芯玻璃的质量,单位为克(g);m2-砂芯玻璃埚的质量,单位为克(g);mimo—样品的质量,单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位。1 YS/T 715.5-20097精密度7.1 重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得表 1 重复性0.005 70.036 70.057 6W水不接物 / %0.002 7r/%0. 001 00.001 70. 005 00. 006 47.2再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(R),以大于重复性限(R)的情况不超过5%为前提,重复性限(R)按表2数据采用线性内插法求得表 2再现性0. 002 70.005 70.036 70.057 6W水不溶物 / %R/ %0.001 50. 005 90.007 60.002 8质量保证和控制应使用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或两周校核一次分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。 中华人民共和国有色金属行业标准二氧化硒化学分析方法第5部分:水不溶物含的测定重量法YS/T 715. 5--2009中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址 www. spc. net. cn电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数4千字2010年4月第一版反2010年4月第一次印刷*书号:155066·2-20594如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010S/T 715. 5-200
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