YST 244.5-2008高纯铝化学分析方法 第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 244.52008代替YS/T 244.5--1994高纯铝化学分析方法第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量Chemical analysis methods of high purity aluminum-Part 5 :Determination of copper,zinc and lead contentby anodic spripping voltammetric method2008-09-01实施2008-03-12 发布国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国有色金属行业标准高纯铝化学分析方法第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量YS/T 244. 5—2008*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10千字2008年5月第一版反2008年5月第一次印刷*书号：155066·2-18690如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 244.5—2008前言YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分：-第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量；-第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量；第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量；第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量；第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量；第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量；-第7部分：二硫踪萃取光度法测定镉含量；第8部分：结晶紫萃取光度法测定钢含量；第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本部分为第5部分。本部分代替YS/T244.5-1994《高纯铝化学分析方法阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量》。本部分是对YS/T244.5-—1994的修订。与YS/T244.5-1994相比，主要变化如下：增加了“重复性”条款；-增加了“质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：杨宇宏、原建昌、杨丽梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 244.5--1994. YS/T 244.5---2008高纯铝化学分析方法第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量1范围本部分规定了高纯铝中铜、锌和铅含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中铜、锌和铅含量的测定。测定范围：铜：0.00005%～0.00050%；锌：0. 000 02% ~0. 000 50% ;铅:0. 000 003% ~0. 000 060% .2方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，加热蒸发，在酸度约为pH=3时，用铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法测定铜和锌；用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定铅。高纯铝中存在的杂质均不干扰测定，3 试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2 氩气(99.99%)。3.3硝酸(pl.42 g/mL),高纯。3.4硝酸(1十1)，高纯。3.5盐酸(1十1），高纯或经气相平衡提纯。3.6盐酸（1+3），高纯。3.7氯化汞贮存溶液：称取0.5000g氯化汞，置于200mL烧杯中，加人50mL水，1mL盐酸（3.5)搅拌至溶解完全。移人 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 5 mg氯化汞。3.8氯化汞溶液：移取10.80 mL氯化汞存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 0.54 mg 氯化汞。(3.4),在电热板上加热溶解,并蒸至近糊状。加入 10 mL盐酸（3.5），加热至体积约为 2 mL，取下冷却，洗净杯壁，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1 mg铜。3.10铜标准溶液：移取25.0 mL铜标准贮存溶液(3.9)于 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取 20.0 mL,置于 200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 10 μg 铜。3.11锌标准贮存溶液：称取0.5000 g金属锌（99.99%以上），置于200 mL烧杯中，加人10 mL盐酸（3.5），在电热板上加热至溶解完全，取下冷却，洗净杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg锌。3.12 锌标准溶液：移取 25.0 mL锌标准溶液(3.11)于 2