JB 6237.8-1992电触头用银粉化学分析方法--火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237. 892火焰原子吸收光谱法测定镁量主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中镁含量的测定方法。本标准适用于电触头用银粉中镁含量的测定，测定范围：0.0005%~0.005%。2引用标准GB7728冶合产品化学分析火络原子吸收光谱法通则JB4107.1电触头材料化学分折方法总则和一般规定3方法原理试样用硝酸分解，氯化银沉淀分银，加入锶盐消除共存元索干扰，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度。4试剂4.1纯银(99.95%以上)，4.2硝酸(1+1)。4.3盐酸(1+1),4.4氯化银溶液（100g/L），4.5镁标准忙存溶液：称取0.1658g氧化镁（99.95%以上）置于150ml烧杯中，加入5.0ml硝酸（4.2)，盖上表盟，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100g镁。4.6镁标准溶液：移取20.00ml镁标准贮存溶液（4.5)置于1000ml容量瓶中，加入10.0ml硝酸(4.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2μg镁。5仪器原子吸收光诺仅，附镁空心朗极灯在仅器最佳工作条件下，凡能达到GB7728中第6.3条规定的指标者均可使用。仪器工作条件见附录A（参考件），6分析步骤6.1试样按表1称取试样，精确至0.0001g.机械电子工业部1992—06—16批准1993—01—01实施22 JB/T 6237. 892表1i量试样%0, 0005~0, 00202, 00000. 0020~0. 00501. 00006. 2空白试验标准溶液(6.4.1)的零浓度溶液，可作为与试液相同基体浓度的试样空白。6. 3测定6. 3. 1将试样（6.1)置于250ml烧杯中，以少量水将试样润湿，加入10ml硝酸（4.2)，盖上表盟，加热熔解完全，驱除氮的氧化物，冷却。6.3.2用水冲洗表皿和杯壁，使溶液的体积约为40ml，移置中温电炉加热，在不断找拌下，加入10.0ml盐酸（4.3)，煮沸至氯化银沉淀凝案，溶液透明，取下冷却至室温。6. 3. 3将溶液连同氯化银沉淀移入100ml容量瓶中，加入6.0ml氧化锡溶液（4.4)，用水释释至刻度，混匀，放置1b，6. 3. 4使用空气元一乙快火焰，于原子吸收光谱仅波长285.2nm处，以水调零，与标准溶液（6.4.1）系列平行测量上层清液吸光度。6. 3. 5：减去标准溶液（6.4.1)零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量，6.4工作曲线绘制6.4.1移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml镁标准溶液(4.6)分别置于一组250ml烧杯中，各加入与试样相同量的纯Ag（4.1)和10mI硝酸(4.2)，盖上表血，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却。以下按第6.3.2~6.3.3条步骤进行。6. 4. 2在与试样测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镁量为横坐标，吸光度为报坐标，绘制工作曲线，2分析结果的计算按下式计算镁的百分含量：m,X100式中；m,——从工作曲线查得镁量，g:一试样量，g.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%量允许差0. 0005~0. 001002000 °00. 0010~0. 00300. 000300, 0030~0. 00500, 00050.23 JB/T 6237. 8 92附录A仪器工作条件(参考件）750型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1：表A1披长灯电池燃烧器高度空气汽量乙快洗量nmmAmmnmL/minL/min285. 27. 570. 4 *7. 51. 6附加说明：本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由苏州合金材料广负资起草，本标准主要起草人宋礼芳、周旭东、李永康。24