DB37T 1328-2009高效氟吡甲禾灵质量分数测定方法.pdf

ICS 65.100G 24DB37山东省地方标准DB37/T1328—2009高效氟吡甲禾灵质量分数测定方法2009-08-28发布2009-09-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 言本标准由山东省农药研究所提出。本标准起草单位：山东省化学农药及中间体产品质量监督检验站。本标准主要起草人：吴培、刘敬民、林波、李东芹。 DB37/T1328—2009高效氟吡甲禾灵质量分数测定方法高效氟吡甲未灵的其它名称、结构式和基本物化参数如下：中文通用名称：高效氟吡甲不灵IS0通用名称-haloxyfop-P-methy!CIPAC数字代号：526化学名称：(R)-2-[4-(5-三氟甲基-3-氯-吡啶-2-氧基)苯氧基]丙酸甲酯结构式：C1CH;CFCOOCH实验式：Ch;CIFND相对分子质量（按2006年国际相对原子质量计)：375.7生物活性：除草熔点(℃C)：55～57蒸气压(25℃C，mPa)：0.086溶解度(20℃)：水8.74mg/L，丙酮、环己酮、二氯甲烷、乙醇、甲醇、甲苯，二甲苯中1kg/L稳定性：常温贮存条件下稳定，两年内不会分解，水溶液DT50(20C）为100天（pH5）、48天（pH7)、52天(pH 9)1范围本标准适用于高效氟吡甲未灵原药、乳油中高效氟吡甲末灵质量分数的测定。22高效氟吡甲禾灵质量分数的测定2.1方法提要试样用流动相（正已烷+异丙醇）解，使用chiralcelOJ手性柱和紫外检测器，对试样中高效氟吡甲未灵进行高效液相色谱法分离和测定。2.2试剂和溶液正己烷：色谱纯：异丙醇：色谱纯：高效氟吡甲不灵标样：已知准确质量分数，98.0%。2.3仪器高效液相色谱仪：带可变波长紫外检测器：色谱工作站：色谱柱：250m×4.6mm（id）不锈钢柱，内装chiralcel0J手性填充物，5um;过滤器：滤膜孔径为0.45μ：微量进样器：10uL。2.4高效液相色谱操作条件柱温：室温：流动相：（正已烷：异丙醇）=90：10； DB37/T1328—2009流量：1.2mlL/min;检测波长：270m;进样体积：5uL：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氟吡甲禾灵原药、乳油高效液相色谱图见图1、图2。11.1172001160120 8014.150O0C917.850402. 46 8 i0 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30一高效氟吡甲禾灵：S-对映异构体图1高效氟吡甲禾灵原药典型色谱图30011.16724011801204985LTE+T60C-6T20A246810 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30-高效氟氯吡甲禾灵：5S-对映异构体图2高效氟吡甲禾灵乳油典型色谱图2 DB37/T1328—20092.5测定步2.5.1标样溶液的配制准确称取高效氟吡甲禾灵标样0.05g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。2.5. 2试样溶液的配制准确称取含高效氟吡甲禾灵0.05g的试样（精确至α.0002g）于25L容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。然后用孔径为0.45u微孔滤膜过滤。2.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样液，直至相邻两针高效氟此甲不灵峰面积相对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样济液、试样溶液、标样落液的顺序进行测定。2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氟吡甲不灵的峰面积分别进行平均，试样中高效氟吡甲禾灵的质量分数x1按式（1）计算：X, =4, ×m,×p4, ×m2(1)式中:4—标样溶液中高效氟吡甲禾灵峰面积的平均值：4—试样溶液中高效氧此甲禾灵峰面积的平约值：标样的质量，g：量—试样的质量，g高效氟此甲禾灵标样的质量分数，%2.7允许差两次平行测定结果相对偏差，对于原药应不大于1.0%，对于标识值≤20%的乳油应不大于3%，取其算术平均值作为测定结果。3