JBT 7774.3-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3部分：硫脲分光光度法测定铋量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23080—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7774.3—2008代替 JB/T 7774.3—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterial-Part 3: Determination of bismuth content2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7774.3—2008目次前言范围.方法原理2试剂.34仪器..试样...6分析步骤6.1 空白试验，6.26.3工作曲线绘制分析结果计算精密度8 JB/T 7774.3—2008前言一第1部分：EDTA容量法测定锌量；-第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；-第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；-第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定量。本部分为 JB/T 7774的第3部分。本部分代替JB/T7774.3—1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》本部分与JB/T7774.3—1995相比，主要变化如下：将引用标准改为必威体育精装版版本将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T 7774.3--1995。I JB/T 7774.32008银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量1范围JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铋质量分数的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2方法原理试料用硝酸分解，在酸性介质中铋[III]与硫脲形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。3 试剂3.1硝酸（1+2)。3.2硝酸（1+14)。3.3氯化钠溶液（50g/L）。3.4硫脲溶液（100g/L）（当日配制，过滤使用）。3.5铋标准溶液：称取0.2310g硝酸铋［Bi（NO3）3·5H2O］于1000mL容量瓶中，加硝酸（见3.2）溶解并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铋。4仪器分光光度计。5试样称取约0.2g试料，精确至0.0001g。6分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2测定6.2.1将试料置于250mL锥形瓶中，加人5mL硝酸（见3.1），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。加10mL硝酸（见3.1）。用慢速定量滤纸将溶液过滤人100mL容量瓶，用（20～25）mL硝酸（见3.2）洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。6.2.2在100mL容量瓶（见6.2.1）中加入30mL硫脲溶液（见3.4），用硝酸（见3.2）稀释至刻度，混匀，放置15min。6.2.3在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测量其吸光度，减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。6.3工作曲线绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液（见3.5）分别置于50mL容量瓶中，各加入8.0mL氯化钠溶液（见3.3），10mL硝酸（见3.1），15.0mL硫脲溶液（见3.4），稀释1 JB/T 7774.3-2008至刻度，摇匀。放置15min，在分光光度计波长445nm处用3cm比色Ⅲ，以水为参比测其吸光度，减去零浓度吸光度，以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果计算铋质量分数按下式计算：2m ×10-3Bi - × 100mo式中:一从工作曲线上查得铋量，单位为mg；m一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1(%)铋含量绝对差0.05~0.250.020.25~0.50.042 7774.3--2008JB/T中藍华人民共和国机械行业标准银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量JB/T 7774.3—2008*机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码：10