GA_T 1421-2017法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验 离子色谱法.pdf

ICS _13.31026VGA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1421—2017法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验离子色谱法Analysis of inorganic ions in explosive residues in Forensics-lon chromatography2017-09-18发布2017-09-18实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1421—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识测这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口。本标准起草单位：山西省公安厅科技处，本标准起草人：任菊、杨月飞、陈承现，I GA/T 1421—2017法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验离子色谱法1范围本标准适用于法庭科学领域硝铵炸药、黑火药、烟火药等炸药及其爆炸残留物中Na、NH，*、K+、2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T14666分析化学术语GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4试剂和溶液4.1去离子水电阻率不小于18.2MQ·cm。4.22混合阴离子标准储备溶液1000mg/L，使用前释至10mg/L。4.3混合阳离子标准储备溶液5仪器和分析条件5.1仪器离子色谱仪，配置抑制电导检测器，5.2参考分析条件5.2.1阴离子分析阴离子分析条件如下：1 GA/T 1421—2017a)分析柱：AS19阴离子分析柱；b)保护柱：AG19阴离子保护柱；c)柱温：30C;d)池温：35C;e)淋洗条件；KOH等梯度游洗，20mmol/L;)流速：1.00mL/ming)进样方式：手动或自动进样25xLh)押制器：明高子抑制器，电流50mA，5.2.2阳离子分析阳高子分析条件如下；a)分析柱;CS12A阳离子分析柱；b)保护柱：CG12A阳离子保护柱；c)柱温30C;d)池温：35C；流速：1.00 mL/minj进样方式：手动或自动进样25μL：g)掉制器：阳高子抑制器，电流59mA，6样品提取炸药或爆炸尘土等样品加人适量去离子水浸泡提取，体积较大的样品可用沾有去高子水的脱脂棉操拭提取，过滤后，提取液再经微孔膜过滤、净化后备用，7检测7.1检测前准备按仪器说明书开启离子色谱仪，待仪器稳定后，检查各项参数是否正常，调节至参考5.2设定仅器分析条件，7.2标准溶液检测对混合明离子或混合阳离子标准落液进行离子色谱分析，混合阴高子和阳高子标样参考图分别参见附录A和附录B，其申，明离子标样的出峰顺序为：CI-、NO、CIO,、NO,、SO,-、S,O,、SCN-、CIO,，阳离子标样的出峰顺序为Na*、NH,+、K*，7.3样品检测对样品提取液进行离子色谱分析。7,4注意事项为保证分析的重现性和基线的稳定，完成一次分高测定后，必须用去离子水做空白检测。8样品分析8.1采用被测样品保留时间和标准样品保留时间相比较的方法初步判断被测离子种类，2 GA/T 1421—20178.22采用在被测样品中加标准样品使被测组分峰高叠加增高的方法进一步确定离子种类。9检测限离子的检测限均低于1mg/L。 GA/T 1421—2017附录A(资料性附录）混合阴离子标样离子色谱谱图混合阴离子标样高子色谱谱图见图A.1，540. 030. 0120.04710.=1.5+0. 05. 010. 015. 020. 025. 0min说明：1—CI=(1 mg/L) ,2-—NO, = (1 mg/L) ;3—CIO, = (1 mg/L);4—NO, (1 mg/L) ;5—SO,t (1 mg/L);6—5, O,* (1 mg/L);—SCN* (1 mg/L);—CIO, (1 mg/L)。图A.1混合阴离子标样离子色谱谱图 GA/T 1421—2017附录B（资料性附录）混合阳离子标样离子色谱谱图混合阳离子标样离子色谱谱图见图B.1，1. 601. 40OL41. 2041.000. 80098§0. 600. 400. 200. 00-0. 20-0. 40+0.01.32. 53.85. 06. 37, 5说明：1—Na* (1 mg/L) ,2—NH,* (1 mg/L);3—K* (1 mg/L).图 B.1混合阳商子标样离子色谱谱图5