EJT 895-1994六氟化铀的液化分样.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 895--94六氛化铀的液化分样1994-10-24 发布1995-01-01 实施中械工业总公司发布 中华人民共和田裱行业标准六化轴的液化分样EJ/T 895--94主量内容与适用范脂本标准规定了在特制的分样系统上 UF,样品液化分样操作所需的条件和步骤。本标准适用于 UF。样品的液化分样,即从装有代表性 UF。样品的大样容器中等质分取到供实验室分析用的小型取样器中。2方法原理将大样容器中的 UF。样品充分液化、匀化后,使容器呈倒量状态,并与娜热抽空的分样系统相连。将分样用的小型取样器连接在分样系统相应的接口上，使大样容器内的液态 UF。借助重力作用定量地分装到供实急室分析用的小型取样器中。3 设备3.1 沸水浴桶3.2大样容器1S.2S 容器等。3.3小型取样器3. 3. 1 卤代烃取样器;容积 0. 3L～1L 3. 3. 2 铀同位素丰度取样器;U 型、杯型等。3. 3. 3 铀含量取样器:现图 1,材质为素全氟乙丙烯(又称聚戊烯一2)或等质的半透明材料。3.3.4杂质元素取样器：见图2,材质为集全氟乙丙烯或等质的半透明材料。3.4液化分样系统(见图 3)3.4.1 恒溢箱：容积450mmX550mmX550mm。3. 4. 2真空抽气装置:机械泵、无油扩散系或调轮分子泵、真空测量仪表、液氮冷阱等。3.4. 3真空管线：液化分样部分管道及阀门全部采用蒙乃尔合金材料，其余真空管道可采用无氧铜或不锈钢材料。4 分样准备4. 1 系统清洗中国核工业总公司 1994-10-24 批准1995-01-01 实施1 E/T B94..分样系统使用前,真空管道、阔门及接头应用(1十5)硝酸溶液和去离子水湾洗,烘干后按图 3 组装。4. 2气压试验气压试验应在有关安全部门的监督下按如下规定进行。4. 2. 1 试验时在液化分样管道中接入工业干嫌氮气。试验氮气温度不低于 15 ℃。4. 2. 2试验压力 : 0. 7MPa,2 5100413图 1 铀含量取样器“iCr18Ni9Ti+2二垫片“乘全氟艺丙烯,3—螺母1Cr18Ni9Tiz4二样杯豪全然乙两灿2 EJ /T 895-- 94@27. 4图 2 杂质元素取样器1一娠塞 1Cr18Ni9Ti+2一垫片 素全氟乙丙婚;3一螺母 1Cr18N19T1*4一样杯 来全氟乙丙婚 EJ/T 895-94排气排气·图 3液化分样系统图A一值温箱;B一大样容器;C一样品管;D一事故容器;E一分样管线加热器;F-五通管;G一压力表;HI、2-真空规;I1一机械泵;2一扩散泵或分子泵,一回收容器;K一冷阱,L一卤代烃取样器;M一铀同位素丰度取、‘样器;N一杂质元素取样器;P一轴含量取样器;1一大样容器阔门;2~7一JF-6 阀门+8-抽气阀门;9-真空阀门 :10.11-回收容器阀门;12、13一高真空阀门;14卤代烃取样器阀门;15一铀同位素丰度取样器阀门4. 2. 3 试验时压力应缓慢上升 到 0. 35MPa 时,保压 5min 后对焊缝和联接部位进行泄漏检查。其后再按每级 0.07MPa 的级差升压到 0.7MPa，保压 10min 后将压力降至 0.6MPa，再保持15min 并进行泄凝检查，以无泄漏为合格。4.3 真空试验系统抽空至 1. 3Pa,其凝率不超过 1. 3×10-*Pa L/s。4.4 系统纯化系统加热至 40~～50℃,通入3sU 同位素丰度与待分样品相近的 UF。样品,对液化分样部分管道钝化处理12h 以上。 EJ/T 895-945 操作步巢5. 1 系统加热启动恒温箱 A 及分样管线加热器 E,恒温箱温度控制在 95士 5 C,分样管线加热器温度控制在75±10℃。5. 2° 系统抽空用液氮冷冻回收容器 J，启动真空泵I1依次开阀门 8、10、11、7、6、5、4、3、2 系统抽空至1. 3Pa.5. 3 大样容器中 UF样品液化、匀化将大样容器B浸入沸水浴桶中加热 30min，取出用力摇动 5min，反复三次。5. 4 大样容器及小型取样器连接关阀门 5、6、7、10、11,将大样容器B及小型取样器 P(或 N),M、L连接到分样系统相应接口上。分样前大样容器应在值温箱内恒温 2h 以上。5. 5 真空检查5. 5. 1 开阀门 7、14、15,将系统抽空至 1. 3Pa。5. 5. 2关阀门 7,保持 10min，压力应无变化，5. 6 分样管道冲洗5.6.1关阀门2、3、7、8、14、15,打开阀门1,将UF。样品放入样品管C中约3～10g，关阀门1.5. 6.3收集样品约 10min后开阀门 8、10,将系统抽空至 1.3Pa，然后关阀门 7、8:10、11。5.7分取卤代烃样品5. 7. 1启动真空