DB37T 1105-2008水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 07. 100, 30C 53DB37山东國省地方标准DB37/T1105—2008水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determination of Thiabendazole residue in fruits and vegetablesby Iiquid chromatography-tandem mass spectrometry2008-01-08发布2009-03-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：王、张卉、申中兰、周莉莉。 DB37/T1105—2008水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了液相色谱一串联质谱测定水果、蔬菜中睡本咪够戏留量的方法。本标准适用于水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定。本标准检出限为0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的弓用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。B/T6682分析实验氢用水规格和试验方法3原理试样用酸性乙睛提取后，经溶剂转换去除脂溶性杂质，以混合机理的固相萃取柱富集、净化后，用液相色谱-串联质谱检测。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（色谱纯)。4.2盐酸。4.3甲酸。4.4氨水。4.50.01mol/L盐酸：移取0.9ml盐酸，用水稀释并定容至1L。4.60.2%甲酸溶液：量取2m1甲酸，用水稀释并定容至IL。4.75%氨水甲醇落液：量取5ml氨水，用甲醇稀释至100ml，配制后存放于4℃冰箱中，可使用一周。4.8甲醇一盐酸溶液：甲醇和0.01mol/L盐酸（4.6）等体积混合。4.9固相萃取柱：0asis”MCX，60mg/3ml（或性能相当的其他具有强阳离子交换和反相分配混合机理的固相苯取柱)。4.10噻苯咪唑标准亡备液（100uμg/L）：标准工作溶液按照需要用甲醇-甲酸水溶液（1：9，V:V）逐级进行稀释，现配现用。4.11标准工作落液：用初始比例的流动相逐级稀释，配成噻苯咪唑浓度分别为1.ong/、5.ong/、10ng/L、50ng/mL、100ng/L的系列标准工作落液。用前配制。4.122微孔滤膜有机相，0.2μ5仪器5.1液相色谱一串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源：5.2全自动固相苯取仪或固相苯取装置：5.3氮吹仪：5.4漩涡混合器：5.5离心机； DB37/T 110520085.6超声波提取器。6测定步骤6.1试样提取称取已粉碎并混匀的样品5g于50ml离心管中，依次加0.5mL乙酸、25ml乙睛，用力报摇、超声提取15min。取出冷却至室温后，加入5g斜化钠，报播2min，3000r/min高心10min，准确移取10ml上清液置于刻度离心管中，于40C水浴中氮气流保护下缓缓吹至近干。残渣中加入0.01ml/L盐酸1mL、超纯水4mL，涡能混合(或超声）min备用。6.2净化取一支MCX固相苯取小柱，依次用5m1甲醇、5ml超纯水进行活化。移取10ml5.1中正已烷苯取过的甲醇-水相，全部通过固相萃取小柱，弃去流出物。先后用5mlα2%甲酸溶液（4.7)、5ml甲醇淋洗，抽干小柱，弃去流出物。再用5ml5%氨水甲醇溶液（4.8）洗脱，收集到10ml离心管中，N2吹仪上浓缩至近干，用初始比例的流动相定容至2ml，经02μ微孔滤膜过滤后备用。6.3操作条件色谱柱：C18柱，50mX2m(i，d)，1.7μm，或其他性能相当者。流动相：甲醇（A）、0.1%甲酸溶液（B)，梯度条件：0min~Imin:10%A，4min:线性增至60%A5min:线性增至90%A，5.1min:10%A。流速： α.3mL /nina柱温：40℃。进样体积：10μL。质谱参考条件：参见附录A。6.4测定配制噻苯咪唑浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/nL、50ng/L、100ng/mL的标准系列溶液，按照浓度由低到高的顺序进样测定，绘制标准曲线。在相同的条件下测定试样溶液，以标准曲线定量。6.5结果计算按式（1）计算试样中噻苯咪唑的含量：X =cxV×25. (1)m×10×1000式中X——试样中噻苯唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：C-一由标准曲线得到的试样游液中噻苯咪唑的浓度，单位为纳克每毫升(ng/L)：试样溶