MTT 357-1994煤的三氯甲烷萃取物测定方法.pdf

D 22MT中华人民共和国煤行业标准MT/T 357--94煤的三氯甲烷萃取物测定方法1994-05-12发布1994-12-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 357-94煤的三氯甲烷萃取物测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物测定用试剂、材料，设备，仪器、煤样，测定步骤，结果计算和精密度。本标准适用于烟煤和无烟煤。2 引用标准GB474煤样的制备方法3术语三氯甲烷萃取物（曾称氯仿沥青、氯仿沥青A）：在一定条件下，以三氯甲烷为溶剂，对煤进行萃取所得的有机物。4方法提要煤样置于脂肪抽提器中，用三氯甲烷萃取，将萃取液蒸除溶剂，恒重，求得煤的三氯甲烷萃取物。5 试剂和材料5.1三氯甲烷(GB 682)：需蒸馏纯化至不发荧光。5.2中速定性滤纸（直径110mm）和脱脂棉：均用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液（1+1，V/V)萃取至不发荧光，除去溶剂，备用。5.3紫铜卷：用10mm×50mm紫铜箔卷成卷（或用薄紫铜片），使用前用10%(V/V）的盐酸(GB622)活化处理，并先用水冲洗至中性，再用无水乙醇(GB678)神洗一次，凉干，保存在干燥器中备用。5.4滤纸简：滤纸筒应防止煤样穿滤，滤纸筒包扎材料应按5.2条的规定进行预处理。6仪器、设备6.1 脂肪抽提器:500 mL。6.2 电热恒温水浴。6.3托盘天平：感量0.2g。6.4分析天平：感量 0.1 mg。6.5电热干燥箱：带鼓风。6.6荧光灯。6.7 三角瓶:250 mL。6.8短颈漏斗：直径70 mm。6.9 烧杯:25 mL。中华人民共和国煤炭工业部1994-05-12批准1994-12-01实施1 MT/T 357---94７煤样7.1煤样应附送样清单,并注明采样地点和煤的类别。7.2煤样的制备应按GB474第3.1条至第3.7条的规定进行。7.3煤样禁止用塑料袋包装，避免有机物污染。8测定步骤8.1按表1的规定称取煤样(精确至0.2g)装入滤纸筒中，包扎好，置于脂肪抽提器中，纸簡不得超过虹吸管的高度。加入300～~350mL三氯甲烷和3～4卷紫铜卷于底瓶中,放置在75～80℃水浴上进行萃取，抽提器的回流速度应保持每小时回流二次。表1长焰煤、气煤、肥煤、不粘煤、弱粘煤、瘦煤、贫瘦煤、无烟煤煤类别焦煤、气肥煤、1/3焦煤1/2中粘煤贫煤煤样重，5.0~10.010. 0~20. 020. 0~~25. 0100.0~200. 0煤样超过100g时,分两次萃取。8.2萃取时间一般为70～80h，当萃取至80h抽提器虹吸管中的溶液仍有颜色时，可适当延长萃取时间至溶液无色为止。对于萃取物产率低的无烟煤可萃取70h。对于萃取物产率特别高的煤样，当萃取进行到溶液颜色相当深时，应取下盛有萃取液的底瓶，换上盛有新三氯甲烷的另一底瓶，继续萃取。8.3在萃取过程中，如果紫片表面被黑色硫化物覆盖，应再加一些紫铜片至表面不变黑色为止。8.4萃取完毕取出煤样后，继续在75～80℃水浴上浓缩底瓶中的萃取液至约10mL。8.5取短颈漏斗铺上滤纸（或在漏斗颈部塞上脱脂棉)过滤底瓶中脱硫后的浓缩液，用三角瓶盛接滤液，底瓶和漏斗用三氯甲烷洗至滤液无色为止。将三角瓶中的滤液浓缩至3～5mL后，转移至预先恒重好的烧杯中，再用10mL三氯甲烷分五次冲洗三角瓶。将盛有萃取液的烧杯放置在70～80℃水浴上加热蒸除溶剂至近干。再将烧杯移至电热干燥箱中恒重。8.6空烧杯和装有萃取物的烧杯均在70℃干燥箱内加热30min，移至干燥器中冷却30min，在分析天平上称量，直至两次称量之差前者小于 0.2 mg，后者小于1 mg 为止。以最后一次称量计值。8.7当更换试剂、滤纸(或脱脂棉)时，应进行空白试验。除不加煤样外，按本标准8.1～8.6条的规定进行操作。空白值大于 0.5 mg 时，应查明原因。9 结果计算煤样质量（g)计算结果取小数点后4位，修约到小数点后3位。以两次平行测定结果的平均值报出。10精密度同一试验室平行测定允许差不得超过表2的规定。 MT/T 357-94表 2%三氯甲烷萃取物产率允许差0. 0500. 0050. 050~ 0. 1000. 0100.100~0. 5000. 0400. 500~1. 0000.1001.00010(相对)3 MT/T 357-94附录A三氯甲烷萃取物测定原始记录(参考件)送样单位年冏月日分析号原编号煤类别采样地点煤样重,烧杯号烧杯重量十萃取物重·g烧杯重g萃取物重,g空白值媒的萃取物重g三氯甲烷萃取物产率，%备注分析人：校对:附录B三氯甲烷废液回收方法（参考件）B1按图 B1 安装回收装置。B2先在三氯甲烷废液中加入5%的无水氯化钙（HGB 3208），放置30 min后，将脱除水分的