CJ 3018.8-1993生活垃圾渗沥水 氯化物的测定硝酸银滴定法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水氯化物的测定CJ/T 3018. 8-1993硝酸银滴定法Leachate---Determination of chlorides-Silver nitrate titration method1主题内容与适用范围本标准规定了以铬酸钾作指示剂，用硝酸银进行定量滴定，分析渗沥水中氯离子的沉淀滴定法。本标适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测定试料氯化物浓度的适用范围为10～500mg/L（以C1-计）。溴化物、碘化物和氰化物均能引起与氯化物相同的反应而在结果中均以氯化物计入，硫化物、亚硫酸盐和硫代硫酸盐干扰测定，正磷酸盐含量超过25mg/L时因生成磷酸盐沉淀面发生干扰，铁含量超过10mg/L时会使终点模糊；当色度大而难以辨别滴定终点时，一般采用氢氧化铝悬浮液进行沉降过滤来消除。2 引用标准GB 11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法3术语渗沥水中的氯化物是指以离子状态存在的无机氯离子。4原理在中性或弱碱性(pH6.5～10.5)溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银小，因此溶液中首先析出氯化银沉淀，待白色的氯化银沉淀完全以后，稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成砖红色的铬酸银沉淀，从而指示到达终点。5 试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。5.1氯化钠(NaCI),基准试剂。5. 2 氯化钠基准溶液,c(NaCl)=0.01 mol /L取几克氯化钠（4.1)于500～600℃灼烧1h后，称取0.5844g溶解于水，稀释至1000mL。5.3硝酸银标准滴定溶液，c（AgNO:）=0.01 mol/L称取1.699g硝酸银（AgNO：，在105℃干燥1h)溶于水，稀释至1000mL。贮于棕色试剂瓶内，用氯化钠基准溶液(5.2)标定。标定：吸取氯化钠基准溶液（5.2)10.0mL于250mL锥形烧瓶内，加人20mL水和1.0mL铬酸钾1993-09-01实施中华人民共和国建设部1993-05-03批准267 CJ/T 3018. 8—1993溶液（5.4）,用待标定的硝酸银溶液滴定至呈砖红色为终点。同时作试剂空白滴定。计算硝酸银标准滴定溶液的浓度：Co X 10(1)式中：c硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol /L;Co-氯化钠基准溶液的实际浓度，mol/L;V,一一滴定氯化钠基准溶液时硝酸银溶液的耗用量,mL;V一滴定试剂空白时硝酸银溶液的耗用量,mL。标定结果要用双份试料取平均值,其相对偏差应小于1%。5.4铬酸钾（KzCrO4）,50g/L溶液将50g铬酸钾(K.CrO4)溶于少量水中，滴加硝酸银（AgNO：）标准滴定溶液（5.3)至生成明显的橙红色沉淀为止，搅匀后放置过夜，过滤，将滤液用水稀释至1000 mL。6仪器、设备实验室常用分析仪器及：6.1移液管。6.2酸式滴定管:25mL，分度至0.1 mL,棕色。6.3锥形烧瓶：250mL。7样品供氯化物测定的渗沥水实验室样品量约需100mL，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，能在室温下至少保存三个月。用滤纸过滤渗沥水实验室样品，取其滤液即为试样。8 步骤8.1用移液管吸取渗沥水试样[其吸取量应使试料滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积约为（10～15)mL］于锥形烧瓶（6.3)中，用水稀释至100mL，加1.0mL铬酸钾溶液(5.4),在强烈摇动下，以硝酸银标准滴定溶液(5.3)滴定至带砖红的黄色为终点。辨别终点时要保持色调一致。渗沥水的pH值一般落入在6.5～10.5范围内，因此不必调节酸度，倘若遇到的试料不在此范围内，则先要用1mol/L硫酸(1/2HSO4)或1mol/L氢氧化钠(NaOH)调节试料溶液的pH值，然后再加人1.0 mL铬酸钾溶液进行硝酸银滴定。8.2取100mL水于锥形烧瓶(6.3)中，按 8.1操作进行滴定，以确定一个试剂空白值。9结果的表述氯化物含量，以CI-计,按式(2)计算：(2).式中：V。-渗沥水试样的体积,mL.V试料滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；-滴定试剂空白时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,mL;硝酸银标准滴定溶液实际浓度，mol/L;-235.45氯(Cl)的摩尔质量，g/mol。268 CJ/T 3018. 8—199310 精密度与准确度10.1对氯化物含量为700~~1600mg/L的渗沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于0.7%。10.2用含氯化物浓度为83.08mg/L,的氯化钾标准溶液，测定7次的相对标准偏差为0.94%，回收率为 100. 6% ~~103. 1% 10.3分析含1375mg/L氯化物的渗沥水加标样品，测定7次，相对标准偏差为2.