JB_T 8063.6-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）.pdf

ICS 77.160H 72备案号：34865—2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.6---2011代替 JB/T 8063.6—-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 6: The electrolytic separation-EDTA titrimetric method for thedetermination of lead in copper-based materials and products2011-12-20 发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8063.6—2011目次前言1 范围2方法提要3试剂..4分析步骤4.1试样量.4.2测定.5分析结果的计算允差,67试验报告 JB/T 8063.6-2011前言一第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；-第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）；-第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法);第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；-第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）;-第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。本部分是JB/T8063的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替JB/T8063.6-1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）》，与JB/T8063.6一1996相比主要技术变化如下：-对不规范的术语、公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本部分主要起草单位：北京市粉末治金研究所有限责任公司。本部分主要起草人：尹凤霞、余培良。本部分所代替标准的历次版本发布情况为-JB/T 8063.6—1996。II JB/T 8063.6—-2011粉未金材料与制品化学分析方法第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）1　范围JB/T8063的本部分规定了测定范围为1%～30%、用电解分离-EDTA滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铅含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铅量的测定。2　方法提要试样以硝酸溶解，锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧水溶解，将溶液调至 pH5.5左右，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定。3试剂3.1硝酸（1：1)。3.2硝酸（1:4)。3.3硝酸（2:98)。3.4过氧化氢（3%）。3.5氢氧化铵（1：1）。3.6氟化铵溶液（1%）。3.7邻菲罗啉溶液（0.5%）：1g邻菲罗啉加200mL 水及1mL盐酸（1：1），搅拌至全溶。3.8六亚甲基四胺溶液（30%）。3.9脲：固体。3.10二甲酚橙溶液（0.2%）。3.11麝香草酚蓝溶液（0.2%）：溶于乙醇（1：4）中。3.12铅标准溶液（2mg/mL）：称取2.0000g金属铅（纯度为99.9%以上），溶于20mL硝酸（见3.1）煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13EDTA标准溶液（0.01 mol/L）。3.13.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2OgNa2·2H2O）（简称EDTA）于烧杯中，加水溶解后移入1000 mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定：移取15.00mL铅标准溶液（见3.13）三份分别置于250mL锥形瓶中，加入120mL水，取平均值。按式（1）计算EDTA标准溶液对铅的滴定度(1)V式中:T-一EDTA标准溶液对铅的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）;0.002-一铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL);15.00一移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 JB/T 8063.620114分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1铅含量%1.00~5.005.00~10.0010.00~30.00称样量80.50.2514.2测定4.2.1除锡（Sn）将试样（按表1称取）置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（见3.1），加热溶解，加入少许纸浆煮沸，以水冲洗表血及