EJT 814-1994铀矿石中钍的测定PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ分光光度法.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 814-94铀矿石中针的测定PMBP孝取分离偶氮肿亚分光光度法1994-08-01 实施1994-03-07发布中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准铀矿石中钮的测定EJ/T 814-PMBP萃取分离偶氮肿Ⅲ分光光度法1 主是内容与适用范围本标准规定了铀矿石中的举取分光光度测定方法的适用范围、使用试剂、使用仪器、分析步骤、分析结果的计算以及方法酵精密度。本标准适用于恤矿石链含量 5×,10-*~3×10-s 针的测定。:.32mgCe*+2mgZr*+、1mgTi*+、10mgU*+经分高后不于扰针的测定2.方法捷要矿石样品用过氧化钠分解,用 5%三乙醇胺提取,过滤,沉淀用 5mo1 /L,盐酸溶解,然后在 0. 5mo1 /L 盐酸中用 PMRP[1-苯减=3-甲基-4 苯甲酰基-吡唑酮-(5)]萃取针,有机相中的针用 5mo1 /L 盐酸反萃取,最后在 4mo1/L 盐酸中用得氮肿 1 分光光度法测定趾。3 试剂所有试剂均为符合国象标准的分析纯试剂。水为蒸增水或去子水。3. 1 过氧化钠3. 2盐酸5mol/L3. 3 · 盐酸0. 5mol/L3. 4三乙醇胺裤液 5%(V/V)3.5氨氧化钠游液10g/L3. 6抗坏血酸溶液100g/L(现用现配)3. 7 PMBP-苯溶液 0. 03mol/L(8. 34gPMBP 溶于 1L 苯中)3.8 萃酸潜液80g/L3. 9: 侧氨肿耳溶液 0. 1%(W/V)3. 10 针标准溶液称取 1. 14g 二氧化针于 100ml 烧杯中,然后往此杯中加 20mL 浓硝酸,25mg 氟化钠,加热溶解,蒸发至约 5mL,转移到 1L 容瓶中,用盐酸(3. 3)稀释到刻度,据每:此溶液浓度约为 1mg 趾 /mL。用重量法标定之。标定：移取 100ml.上述溶液于 200mL 烧杯中,加热至沸,滴加氮水至产生沉淀,过量10mL，过滤，用 1%氨水洗烧杯,沉淀 3 次,将沉淀和滤纸转入已慎重的铂挝垛中灰化,在850 ℃的高温电炉中灼烧 1h 冷却、称重。计算出溶液中针的浓度,移取一定量经过标定的溶中核工业总公司1994-03-07批准1994-08-01 实施1 EJ/T:814-94液,用盐酸(3. 3)稀释,配成 100μg 趾 /mL、10pg让扭的标准据液。4 仪露和设备4.1 分光光度计4:2高温电炉5 分析步骤5. 1 .称取 0: 1~0. 5g(准磷到0. 0001g)试样,量于 30hL 刚玉中;加 2~4g 过氧化钠(3. 1),滤匀,再覆盖 0.5g：在 700℃的高温电炉中熔融 5~10min：取出冷却：5. 2将甘璃量于 250mL烧杯中;加入 50mL 热的三乙酶腰落液(3. 4)提取;用复氧化钠溶液(3.5)洗出甘,将漫出液燃至滞,取下糖冷。5. 3趋热用中速定量滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(3. 5)洗涤烧杯和沉淀 3 次,水洗 1 次。5. 4 用 15mL 盐酸(3. 2)分三次溶解沉淀,糖液用 50mL 容量瓶承接,用盐酸(3. 3)洗滤纸 3次并释至刻度。对低于 0. 005关试样不必稀释到括0nL,取全部培激燕发至障干，以下接 5. 5~5. 9 步骤进行测定。5. 5. 移取一定量的落液于 50mL 烧杯中在低温电炉上蒸发至刚干。加入 5mL 盐酸(3. 3)溶解残渣,用 5mL,盐酸(3. 3)分两次洗烧杯,溶液合并于分液循斗中。5. 6 加人 1mL 抗坏血胰搏液(3. 6),加大 10EPMBP-苯糖液(3. 7),萃举取 1min;分层后弃去水相。5. 7 加入 5mL 盐酸(3. 3)萃洗 1min 分层后弃去水相。5. 8 加入 15mL 盐酸(3. 2)反萃取 1min,反萃取液用 25mL 容量瓶承接。5. 9 加入 1mL 抗坏血酸溶液(3. 6), 2mL 草酸溶液(3. 8);2mL 的偶氮胖 I溶液(3. 9),用盐酸(3. 2)稀释至糖度。在分光光度计上,于 660nm 波长处用 1cm:比色置,以试剂空白为塞比,测量吸光度。从工作曲线上查得针的量。5.10 工作曲线移取 10μg/mL 的杜标准游液(3. 10)0,0. 2,0. 6,1. 0,2. 0,3. 0mL 分别量于 50mL 烧杯中,加入 5mL 盐酸(3. 2)蒸至刚干,以下步骤同 5. 5 ~5. 9.6 分析结的计其接下式计算针的百分含量m1 X 10-=%L式中:m从工作曲线上在得的针量，μg-试液总体积;mL V,-分取试渡体积,mL一样品盟，名.2 EJ/T 814-94精毒度%q1水平值重复性?再现性 R60°00. 0040. 0050.150. 0070. 0080. 220. 01