FZ_T 50021-2014化纤磷系阻燃产品 磷含量试验方法.pdf

ICS 59.060.20FZW 50中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50021—2014化纤磷系阻燃产品磷含量试验方法Phosphorus flame-retardant chemical fiber products--Determination of the phosphorus content2014-07-09 发布2014-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 FZ/T 50021-2014言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、大加利（太仓)质量技术检测中心有限公司、太仓振辉化纤有限公司、上海市纤维检验所、浙江古纤道新材料股份有限公司。本标准主要起草人：刘慧杰、徐逸群、杨民、翟昊、谭玉静、周爱萍、吴雅萍1 FZ/T 500212014警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了化纤磷系阻燃产品中磷含量的试验方法。包括方法A一一磷钼蓝分光光度法和方法B-等离子发射光谱法(ICP法）。本标准适用于化纤磷系阻燃产品中磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4146.1纺织品　化学纤维第1部分：属名GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T4146.1、GB/T4146.3界定的术语和定义适用于本文件。4试验方法4.1方法A(磷钼蓝分光光度法）4.1.1原理通过硫酸-过氧化氢消解以破坏有机物质并将磷酸盐转化为正磷酸盐，其在硫酸介质中，通过钼酸铵和抗坏血酸的作用,形成称作“钼蓝”的磷钼酸盐。用分光光度法测定钼蓝在825 nm波长下的吸光值。在一定范围内，磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律，通过吸光度计算出磷含量。4.1.2试剂所用试剂的纯度均为分析纯，所用溶液以（%）表示的均指质量分数，只有乙醇（95%）”中的（%）为体积分数。实验室用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格。 硫酸:浓度为 1.84 g/mL。过氧化氢：质量分数为30%。抗坏血酸溶液(50 g/L):称取抗坏血酸 5g溶解于100 mL水中。如颜色变黄，重新配制。氢氧化钠溶液（10 mol/L）：称取 40g氢氧化钠溶解于100 mL水中。硫酸溶液，浓度约10mol/L：量取 600mL硫酸（），缓缓注人1000mL水中，冷却，1 FZ/T 50021--2014摇匀。4钼酸铵溶液［（NH4）。Mo7O24·4H2O](10.6g/L）：称取10.6g钼酸铵四水化合物溶解于适量水中，加人 500 mL的硫酸溶液（），混匀并冷却至室温，转入1000 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。避光保存于聚乙烯瓶中。磷标准储备溶液（100μg/mL）：称取于110℃下干燥至恒重的磷酸二氢钾（优级纯）（0.4393土0.001）g,溶于水中,定容至1000 mL。磷标准工作液（10.0μg/mL）：用吸量管移取10mL磷标准溶液（)注人100 mL的容量瓶内，用水定容并摇匀。0酚酞指示液(10 g/L)：称取1g酚酞，溶于乙醇(95%），用乙醇(95%)稀释至100mL。4.1.3设备和仪器容量瓶:100 mL、250 mL、1000 mL.三角烧瓶:100 mL。1吸量管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL 和 25 mL。冷水浴:温度控制在10℃～25℃之间。 沸水浴。分光光度计：波长可调至825nm，并配有光程为1.0cm或其他合适的比色Ⅲ。天平:精度为0.1 mg。可调封闭式电炉（最大功率1.5kW）。注：确保玻璃器血不含磷，建议通过稀酸浸泡以除去磷。4.1.4分析步骤标准曲线的绘制.1取7只100mL的三角烧瓶（），用吸量管（），分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0 mL的磷标准工作液（)于7只三角烧瓶中，它们分别对应磷元素的质量为0 μg、10 μg、20 μg、40 μg、60 μg、80 μg 和 100 μg。往 7只三角烧瓶中加人水，使每只三角烧瓶内溶液总体积约为30mL，并混合均匀。.2用吸量管依次加人4mL钼酸铵溶液（）、2mL抗坏血酸溶液（）,加完后立即混合均匀。.3将7只三角烧瓶置于沸水浴（)中10min，然后立即转入冷水浴)中，冷却至室温。定量地将三角烧瓶内的溶液转移至7只100